SN 0205-1993 出口蜂产品中四环素族残留量检验方法.pdf

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1、Sl中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0205一93出口蜂产品中四环素族残留量检验方法Methodfordeterminationoftheresiduesoftetracyclinesinhoneyproductsforexport1993一06一04发布1993一0s一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口蜂产品中四环素族残留量Sx0205一93检验方法Methodfordeterminationoftheresiduesoftetracyclinesinhoneyproductsforexport主题内容与适用范围本标准规定

2、了出口蜂产品中四环素族残留量的抽样、制样和微生物检验的方法。本标准适用于出口蜂王浆和蜂蜜中四环素族残留量的检验。抽样和制样2.，检验批蜂王浆以每一生产缸(约300kg)为一检验批。蜂蜜以不超过1000件为一检验批。同一检验批的样品，应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量对蜂王浆，每一生产缸取一份样。对蜂蜜，不超过50件包装取5件，51一100件，取10件;101-500件，每增加100件，增取5件;501件及以上，每增加100件，增取2件。每件抽取样品不少于100g，作为原始样品。2.3抽样工具2.3.1取样器:不锈钢匙。不锈钢管，长约115cin、直径约

3、2.5cm，或带活塞玻璃管。2.3.2混样器:搪瓷桶或杯。2.3.3单套杆:不锈钢制。2.3.4样品瓶:100mL,500mL磨砂盖广口玻璃瓶。2.4抽样方法蜂王浆:按每缸的上、中、下三个部位抽样，样品混匀后，装入样品瓶内，标明标记并及时送实验室冰箱中保存。蜂蜜:按2.2的抽样件数随机抽取，逐件开启。将玻璃取样管缓缓放入，吸取样品。如遇蜂蜜结晶时，则用单套杆或不锈钢取样管插到底，抽取样品。将所取样品倾人混样器，混和均匀，装入清洁的样品瓶内，加封后，标明标记，及时送实验室。2.5试样制备蜂王浆样品从冰箱中取出后，在室温下融化，搅拌均匀。蜂蜜中未结晶的样品将其用力搅拌均匀，对有结晶析出的

4、样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过40℃的水浴中温热，待祥品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时必须注意防止水分挥发。上述蜂王浆及蜂蜜试样均分成两份，装入洁净容器内，密封，并标明标记。2.6试样保存中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993-08-01实施1SN0205一93蜂王浆:将试祥于一18℃冷冻保存。蜂蜜:将试样于室温保存。注:在抽样和制徉的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含盘的变化.测定方法3.1方法提要蜂王浆样品溶解于三氯乙酸或柠檬酸后，经离心去除样品中的蛋白质，然后用乙醚除去蜂王浆中的癸烯酸等天然抗生物质。通过色谱柱内的树脂吸附和

5、解脱.用微生物牛津杯法进行鉴别试验，与标准比较进行定量。蜂蜜样品经溶解后，直接通过色谱住内的树脂吸附和解脱，以下检验的操作与蜂王浆相同。3.2试剂和材料除了特殊规定外，试剂均为分析纯;水为蒸馏水或相应的去离子水，溶液指水溶液。3.2.1乙醚、甲醇、三氯甲烷以及正己烷。3.2.2甲醇溶液:60Y.(V/V),3.2.3柠檬酸缓冲溶液:pH4.0.3.2.4三氯乙酸溶液:2%(V/V),3.2.5柠檬酸溶液:2Yo(V/V),3.2.6氯化铰一磷酸溶液:称取1.0g氯化按，吸取2mL850o磷酸液，量取160mL蒸馏水配制而成。3.2.7氢氧化钠溶液:40%(m/二)。3.2.8磷酸盐缓

6、冲溶液;0.1mol/L.PH4.5,pH8.0.准确称取13.6g磷酸二氢钾置于950mL水中溶解，用氢氧化钾或磷酸二氢钾调节至pH4.5和pH8.0，然后加水至1000mL.3.2.9生理盐水:。85%的氯化钠溶液.3.210吸附树脂XAD-2(Amberlite，苯酚甲醛离子交换树脂)。处理方法:用甲醉浸泡30min以上，然后用水以倾析法洗涤5-6次，浸泡于水中备用。3.2-11抗生素标准品:四环素(TC)，土霉素(OTC)，金霉素(CTC)。由国家卫生部药品生物制品检定所规定之标准品。12.12抗生素标准贮备液及工作溶液3.2.12.1抗生素标准贮备液:准确地分别称取。.05

7、0og精确至。.0001妇抗生素TC,OTC和CTC(其效价为1000单位/mg)，各用。.01mol/L盐酸溶液溶解后并定容至50mL。抗生素标准溶液为1000pg/mL.配置后在冰箱中保存，在一周内使用。如抗生素标准品的效价低于1000单位/mg(1单泣=1pg),配制时，则换算为1000单位/mg,3.212.2抗生素标准工作液:在工作时，吸取抗生素标准贮备液，用pH4.5磷酸盐缓冲液稀释配制成。.05,0.10}0-20,0.40,0.80,1-。