SN0201-1993-出口水产品中多氯联苯残留量检验方法.pdf

《SN0201-1993-出口水产品中多氯联苯残留量检验方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0201一93出口水产品中多氯联苯残留量检验方法Methodfordeterminationofpolychlorinatedbiphenylresiduesinaquaticproductsforexport1993一06二04发布1993一08一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水产品中多氛联苯残留量检验方法SN0201一93Methodfordeterminationofpolychlorinatedbiphenylresiduesinaqu

2、aticproductsforexport1主恤内容与适用范围本标准规定了使用大口径(0.53mm)毛细管柱和配有电子俘获检测器的气相色谱仪检测特定的六个单一的抓联苯作为水产品中多抓联苯残留量的检验方法及抽样、制样方法.本标准适用于出口鱼、虾、贝中多抓联苯残留量的检验，同时也适用于猪肉中多抓联苯残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过10000箱为一检验批.同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽祥数量批量(箱)最低抽样数(箱)冷冻品活品、盐藏品q15。及以下90及以下﹄日151^-320091-50

3、0133201^-10000501^-1200201201^100002.3抽样方法按2.2规定的抽样箱数随机抽取，逐件开启。每箱至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将抽取的样品去鳞、去骨后，将所有可食部分充分搅碎和混匀，用四分法缩分出1kg，然后一分为二份，分别装人洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃冷冻保存。注:①在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.②猪肉样品的抽取和制备按SN0195(出口肉及肉制品中2,

4、4-滴残留量检验方法》中规定的抽样、制样方法进行。3测定方法3.1方法提要样品同无水硫酸钠研磨干操后，于索氏提取器内，用石油醚加丙酮c8+幻提取。提取液经碱皂化、无中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993-08-01实施1sx0201一93水硫酸钠溶液洗涤、浓硫酸净化后以气相色谱仪电子俘获检测器进行检测，灭蚁灵作内标进行定量。3.2试剂和材料除另有规定外试剂均为分析纯，水为燕馏水。3.2.1石油醚:沸程30-60'e.经氧化铝柱净化过滤后用全玻璃系统燕馏器重燕馏，收集60℃以前馏分。3.2.2丙酮:重燕馏.3.2-3

5、无水硫酸钠:650'C灼烧4h，冷却后，储于密闭容器中。3.2.4硫酸钠溶液.20g/L。称20g无水硫酸钠(见3.2.3)溶于1000ml,水中。3.2.5氢载化钾乙醉溶液,1mol/L。称氢氧化钾“B溶于1000mL乙醇中。3.2.6乙醇。3.2.7浓硫酸:优级纯。3.2.8载化铝:层析用，中性，650℃灼烧4h，冷却至室温储于密闭容器中。3.2.9氛联苯标准溶液和灭蚁灵(内标物)标准溶液。3.2.9.1灭蚁灵标准品:纯度大于990'.3.2-9.2抓联苯标准储备溶液:准确称取多抓联苯K-400(相当于Aroclor1248),K-500

6、(相当于Aro-clor1254)各。.020。士。.0001g于200mL容量瓶中.加少许石油醚溶解后，用石油醚稀释到刻度(溶液浓度为200pg/mL),3.2.9.3灭蚁灵标准溶液:准确称取灭蚁灵。.0100士。.0001g于100mL容量瓶中，加少量石油醚溶解后，用石油醚稀释到刻度(溶液浓度为100pg/mL),3.2-9.4抓联苯标准工作溶液:取抓联苯标准储备液2mL,1mL,0.5mL,250pL分别置于四个100mL容量瓶中，各加入。.05lag灭蚁灵(即50pL灭蚁灵标准溶液)后用石油醚稀释到刻度，摇匀。其浓度如下:编号相当于多

7、叙联苯(mg/L)灭蚁灵(mg/L)140.05220.05310.0540.50.05注:配制更低浓度扭联苯标准液时，需相应降低内标物浓度.测定前，取上述与样液浓度相近的标准溶液，按3.4.3.1条仪器操作条件，将仪器调好，待仪器稳定后，进样1IiL,按归一化法(扣去灭蚁灵峰高)计算特定的六个单一的抓联苯的百分含量，再分别计算六个单一抓联苯的浓度(mg/L)。六个特定的单一抓联苯峰顺序参见多氯联苯色谱图中28号，52号，101号,153号，138号，180号峰。3.2.9.5乙醉加石油醚溶液(1+1).3.3仪器和设备3.3-，气相色谱仪并

8、配有电子俘获检测器。3.3.2纹肉机。3.3.3全玻璃系统重燕馏装置.3.3.4索氏提取器:250mL.3.3.5分液漏斗:500mL.3.3.6无水硫酸钠柱:在斗