sn - 出口水产品中多氯联苯残留量检验方法

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1、SN0201-1993出口水产品中多氯联苯残留量检验方法SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0201-93出口水产品中多氯联苯残留量检验方法Methodfordeterminationofpolychlorinatedbiphenylresiduesinaquaticproductsforexport1993-06-'04发布1993-08-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水产品中多氯联苯残留量检验方法Methodfordetermlnatlonofpol

2、ychlorinatedblphenylreslduesInaquatlcp凹>ductsforexport1主题内容与适用范围SN0201-93本标准规定了使用大口径(0.53mm)毛缎管柱和配有电子俘获检测器的气相色谱仪检测特定的六个单一的氯联苯作为水产晶中多氯联苯残留量的检验方法及抽样、制样方法.本标准适用于出口鱼、虾、贝中多氯联苯残留量的检验，同时也适用于猪肉中多氯联苯残留量的检验.2抽样和市j样2.1检验批以不超过10000箱为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等.2.2

3、抽样数量批量〈箱〉最低抽样数〈箱〉冷冻品活品、盐藏品150及以下90及以下151-320091-50083201-10000501-1200131201-10000202.3抽样方法按2.2规定的抽样箱数随机抽取，逐件开启.每箱至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg.加封后，标明标记，及时送实验室.2.4试样制备将抽取的样品去鳞、去骨后，将所有可食部分充分搅碎和混匀，用四分法缩分出l峙，然后一分为二份，分别装入洁净容器内，作为试样.密封，并标明标记.2.5试样保存将试样于一18;C冷冻保存.注B①在抽样和制样的

4、操作过程中，必须防止样品受到市染或发生残留物古量的变化.②猪肉样晶的抽取和制备tl<SN0195(出口肉及肉制品中2.4-滴残留量检验方法B中规定的抽样、制样方法进行.3测定方法3.1方法提要样晶向无水硫酸纳研磨干燥后，于索氏提取器内，用石油酶加丙商(8+2)提取.提取液经碱皂化、无中华人民共和国国家迸出口商品检验局1993-06-04批准1993-08-01实施SN0201-93水硫酸销榕液洗涤、浓硫酸净化后以气相包谱仪电子俘获检测器进行检测，灭蚁灵作内标进行定量@3.2试剂和材料除另有规定外试1ftJ均为分析纯，水为

5、蒸馆水.3.2.1石油画量z沸程30-60-C.经氧化铝柱净化过滤后用全玻璃系统蒸馆器重蒸锚，收集60-C以前细分.3.2.2丙翻s重蒸馆.3.2.3无水硫酸销.650-C灼烧4h.冷却后，储于密闭容器中.3.2.4硫酸锅溶液.20g/L.称20g无水硫酸销〈见3.2.3)溶于1000时，水中.3.2.5氢氧化饵乙醇溶液.1mo1lL.称氢氧化御56g溶于1000mL乙醇中.3.2.6乙醇.3.2.7浓硫酸z优级纯.3.2.8氧化铝s层析用，中性.650-C灼烧4h.冷却至室温储于密闭容器中.3.2.9氯联苯标准溶液和灭蚁灵〈

6、内标物)标准溶液.3.2.9.1灭蚁灵标准品z纯度大于99%.3.2.9.2氯联苯标准储备溶液g准确称取多氯联苯K-400(相当于Arocor1248)、总500(相当于Aro??cor1254)各0.0200士0.0001g于200mL容量瓶中.加少许石油酷溶解后.用石泊酷稀释到~J度〈溶液浓度为200μg/mL).3.2.9.3灭蚁灵标准溶液g准确称取灭蚁灵0.0100士0.0001g于100mL容量瓶中，加少量石油酷溶解后，用石油隧稀释到刻度〈榕液浓度为100周/mL}.3.2.9.4氯联苯标准工作溶液s取氯联苯标准

7、储备液2mL、1mL、0.5mL、250μL分别置于四个100mL容量瓶中，各加入0.05月灭蚁灵〈即50μL灭蚁灵标准溶液〉后用石油酶稀释到刻度，摇匀.其浓度如下2编号23相当于多氯联苯(mg!L)4灭蚁灵(mg/L)0.050.050.0540.50.05注2配制更低浓度氯联苯标准液时，需相应降低内标物浓度.测定前，取上述与样液浓度相近的标准溶液，按3.4.3.1条仪楞操作条件，将仪器调好，待仪器稳定后，进样lμL.按归一化法〈扣去灭蚁灵峰高}计算特定的六个单一的氯联苯的百分含量.再分别计算六个单一氯联苯的浓度(mg/L)

8、.六个特定的单一氯联苯峰顺序参见多氯联苯色谱图中28号.52号.101号.153号.138号.180号峰.3.2.9.5乙醇加石油磁溶液O+}).3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配有电子俘获检测器。3.3.2绞肉机.3.3.3金玻璃系统重蒸馆装置.3.3.4索氏提取器.