SN0132-1992-出口粮谷中对硫磷残留量检验方法.pdf

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1、出口粮谷中对硫磷残留量检验方法MethodfordeterminationofparathionresidueingrainforexportSN0132—92代替ZBB20014—861主题内容与适用范围本标准规定了出口荞麦中对硫磷残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口荞麦中对硫磷残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批抽样以检验批为单位，每检验批最多不超过1500件。同一检验批内商品应具有同一的特征，如产地、包装、标记、等级、规格等。2.2样本大小50件及以下抽取5件;51～100件抽取10件;101～500件抽取42件;

2、501～1000件抽取72件;1000以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。2.3抽样工具和方法从堆垛不同部位按(2.2)规定的数量抽取包件，用取样器从所抽取包的一角，依斜对角方向插入，抽取等量样品。各包抽取的样品混匀作为原始样品。原始样品的总量不得少于4kg，然后缩分出1kg的实验室样品，送交实验室。2.4试样的制备将实验室样品全部去皮，将籽实粉碎至全部通过20筛目。用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g)作为试样。试样应密封并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。注：在抽样和制样的操作中，必须

3、防止样品受到污染或使样品发生任何变化。3测定方法3.1方法提要试样中加入适量的内标物及活性碳、氧化铝、然后用二氯甲烷提取，提取液蒸干后用丙酮溶解。用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。3.2试剂和材料3.2.1二氯甲烷：分析纯，重蒸馏。3.2.2丙酮：分析纯，重蒸馏。3.2.3中性氧化铝：层析用，650℃灼烧4h，贮于干燥器中备用。用前在120℃烘2h。3.2.4活性碳：层析用，研成粉末，经酸洗，丙酮洗涤后，于200℃烘1h备用。3.2.5对硫磷和内标物(二嗪磷)标准品：纯度99％以上(如果试样中存在二嗪磷，可选择

4、其他内标物)。3.2.6对硫磷和内标物的标准溶液：均以丙酮(3.2.2)为溶剂配成0.100mg／mL的标准贮备溶液，使用时稀释成适用浓度的标准工作溶液。3.2.7对硫磷和内标物混合标准工作溶液：对硫磷与二嗪磷标准溶液(3.2.6)按适当比例混合，用丙酮(3.2.2)稀释配制成适用浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配备火焰光度检测器(磷滤光片)。3.3.2微量注射器：10μL。3.3.3旋转蒸发器：24号口。3.3.4蒸发瓶：24号口、250mL。3.3.5锥形瓶(具塞)：250mL。3.4测定步骤3.

5、4.1提取及净化称取20.0g于250mL锥形瓶中，加入2g中性氧化铝(3.2.3)、1g活性碳(3.2.4)、40mL二氯甲烷(3.2.1)。振荡30min，过滤于蒸发瓶中，残渣用60mL二氯甲烷(3.2.1)分10次洗涤。洗涤液并入上述蒸发瓶内，然后用旋转蒸发器将二氯甲烷蒸发近干，用约1mL丙酮溶解后，供色谱测定。3.4.2测定3.4.2.1色谱条件色谱柱I：玻璃柱，1m×2.6mm(内径)，填充物为涂有3％(m／m)OV—17的ChromosorbWAWDMCS(80～100筛目)。a.柱温：190℃；b.进样口温度：2

6、40℃；c.检测器温度：240℃；d.载气：高纯氮，纯度>99.99％，100mL／min，e.氢气：100mL／min；f空气：50mL／min。色谱柱：玻璃柱，2m×2mm(内径)，填充物为涂有2.5％(m／m)OV—17+3.3％(m／m)QF—1的ChromosorbWAWDMCS(80～100筛目)。a.柱温：185℃；b.进样口温度：220℃；c.检测器温度：250℃；d.载气：高纯氮，纯度>99.99％，70mL／min；e.氢气：60mL／min；f.空气：80mL／min。3.4.2.2色谱测定取适量样液及其

7、有相近农药浓度的混合标准工作溶液，进行色谱测定。3.5空白试验：按上述步骤进行试剂空白试验。3.6结果计算用色谱数据处理机或按下式计算：式中：x—对硫磷残留量，mg／kg；h—样液中对硫磷峰高，mm；h′—标准工作溶液中对硫磷峰高，mm；h1′—标准工作溶液中内标物峰高，mm；h1—样液中内标物峰高，mm；c，—标准工作溶液中农药浓度，ng／μL；c1′—标准工作溶液中内标物浓度，ng／μL；m1—样液中加入的内标物量，μg；m—所取试样量，g。注：计算结果需将空白值扣除。附加说明：本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提

8、出。本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人富恩承、郑洪生。