SN0524-1996-出口粮谷中溴化物残留量检验方法.pdf

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1、SlN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0524一1996出口粮谷中澳化物残留量检验方法Methodforthedeterminationofbromideresiduesincerealsforexport1996一04一29发布1996一10一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布sN0524一1996前言本标准是根据GB/T1.1-1993(标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求而进行

2、编写的。其中测定方法采用了日本《食品卫生检查指南》中澳素试验法。技术内容与原方法相同，经验证后，按规定格式要求作了编辑性修改.在标准中同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对粮谷中滨化物残留量的最高限量和本测定方法的灵敏度而制定的。附录A和附录B为标准的附录.本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国天津进出口商品检验局。本标准主要起草人:顾晓薇、何伯灯、胡仲芳。中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0524一1996出口粮谷中澳化物残留量检验方法Methodforthedetermi

3、nationofbromideresiduesincerealsforexport1范围本标准规定了出口粮谷中嗅化物残留量的抽样、制样和测定方法。本标准适用于出口糙米中嗅化物残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过4000袋(200t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量按一批总袋数的平方根〔式(1)〕抽取:a=了刃·········································⋯⋯(1)式中:“—抽样袋数;N—全批袋数。注:a值取整数，小数部分向前进位为

4、整数。2.3抽样工具2.3.1单管取样器:不锈钢管。全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2取样铲。2.3.3分样板。2.3.4样品筒(袋):可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1倒包抽样从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽件数的10%(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成450倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，

5、用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取的样品量应基本一致。2.4.2袋内抽样按2.2规定的应抽样件数的90%，在垛堆四周上、中、下各层以曲线形走向，随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒人盛样容器内，每袋抽取的样品量应与2.4.1基本一致。每批样品总量应不少于4kg,2.4.3大样缩分中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-04-29批准1996-10-01实施IsN0524一1996集中袋内和倒包抽样所取的全部样品，倒于分样布上

6、，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，置盛样器内，加封后标明标记并及时送交实验室。2.5试样制备将样品按四分法缩分至约1kg，全部磨碎并通过20目筛、混匀，均分成两份试样。装入洁净容器内，密封，标明标记。2.6试样保存将试样于一5℃下避光保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法3.1方法提要用乙醇胺一氢氧化钠的乙醉一甲醇混合液浸泡糙米，使其中的澳化物全部转化为澳离子，在强氧化剂作用下转变成澳酸盐，然后在酸性溶液中以碘量法进行测定。3.2试剂和材料除特殊规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸

7、馏水。3.2.1过氧化钠。3.2.2次氯酸钠溶液:1mol/L。配制及标定方法见附录A,3.2.3乙醇胺一氢氧化钠的乙醇一甲醇溶液:将15mL乙醇胺和3g氢氧化钠溶于380mL乙醇一甲醇混合液(9+1,V/V)中。3.2.4硫代硫酸钠标准溶液:。.1mol/L。配制及标定方法见附录B.3.2.5硫代硫酸钠标准溶液:。.01mol/L。定量稀释。.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液而制得。3.2.6盐酸溶液:6mol/L,3.2.7硫酸溶液:3mol/L,3.2.8氢氧化钠溶液:20%水溶液。3.2.9磷酸二氢钠溶液:30%水溶液。3.2.1

8、0甲酸钠溶液:70%水溶液。3.2.11铝酸钠溶液:1%水溶液。3.2.12氟化钾溶液:5%水溶液。3.2.13碘化钾溶液:5%水溶液。3.2.14淀粉指示剂:0.5%水溶液。3.2.巧甲基红指示剂:0.1