资源描述：
《邻卤苯乙酸合成方法的改进.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、邻卤苯乙酸合成方法的改进安雪飞(国药集团威奇达药业有限公司,山西大同037300)摘要：主要研究邻卤苯乙酸的合成方法改进策略，进行了邻氨基苯乙酸、邻氯苯乙酸、邻溴苯乙酸和邻碘苯乙酸的制备实验，给出了一种可行的改进方法。关键词：邻卤苯乙酸；合成邻卤苯乙酸是一种有机合成中间体,是多种三环类化合⑥邻碘苯乙酸。硫酸酸化2.4g邻氨基苯乙酸至pH=1,重物的合成原材料,邻氯苯乙酸和邻碘苯乙酸都可以用于合成氮液滴加至60-70℃碘化钾-硫酸铜液中,搅拌30min,静置一消炎镇痛药物双氯灭痛,邻卤苯乙腈水解法是邻卤苯乙酸传夜,过滤,乙醇重结晶,采收率73%。统合成方法,这种方法生产成本高,污染严重,改
2、进邻卤苯乙2结果与讨论酸合成方法,对提高生产效率,降低生产成本,减少环境污染(1)邻硝基苯乙酸合成合成邻硝基苯乙酸要求系统内绝有重要意义。对无水,防止草酸二乙酯水解为难溶性草酸钠,后续处理难度1实验方法更大,并且此反应温度应该低于10℃,减少各种副反应。(1)主要试剂和仪器各种试剂均为分析纯试剂,硝基(2)催化剂优化Fe3+有一定氧化性,对水合肼分解有促苯纯度＞99.7%,85%水合肼,分别购自酵素淮河化工厂以及进作用,因此三价铁化合物可以作为水合肼还原以及芳香族上海联试化工试剂有限公司。美国惠普公司HP6890型气相硝基化合物催化剂,铜离子也有一定氧化性,但是试验过程中色谱仪,HP68
3、90/5973气相色谱质谱联用仪,Nicolet公司发现效果一般,反应剧烈,水合肼分解速度过快,收率较低,可MagnaIR560红外光谱仪,新华仪器厂85-2数显恒温磁力以将CuO负载于AlO基质上制备低活性催化剂,用于邻硝基23搅拌反应器。苯乙酸催化,结果显示效果一般,催化活性仍然较高,水合肼(2)方法①邻硝基苯乙酸合成。10ml无水乙醇加入有分解速度过快,来不及发生发生,影响邻氨基苯乙酸采收率,干燥管二口烧瓶,搅拌下投入0.8g金属钠碎块,金属钠全部而低浓度CuO导致活性中心数量过少,部分活性中心被覆盖,溶解冷却至室温之后,得到乙醇钠、无水乙醇溶液,加草酸二也降低了采收率,n(CuO
4、):n(Al2O3)=1:2时,催化效果最为理乙酯4.4g搅拌,滴加硝基苯4.1g,0.5h内加完,升温置70℃保想。CuOAl2O3催化水合肼水制备邻氨基苯乙酸,溶剂碱性对持1.0h,冷却之后加水15ml,回流1.5h水解,冷却至室温之后采收率较大,碱性过强过弱都会影响邻氨基苯乙酸采收率,溶+30%双氧水,取反应液进行氢氧化钠检测,反应液加入氢氧剂碱性过弱,会导致邻氨基苯乙酸生成氧化吲哚,氧化吲哚成化钠溶液后不变色说明反应结束,可将产物冷却至室温,盐酸为水反应主要产物,溶剂碱性太强,则会生成氧化偶氮化合物,酸化至pH等于3,静置后结晶析出,抽滤获得硝基苯乙酸粗品,20%NaOH溶液中反
5、应副产物较少,采收率也比较理想。乙醇水1:3重结晶获得白色针状晶体,共3.4g,收率62%,mp(3)邻卤苯乙酸合成工艺重氮盐溶液为原料制备邻卤苯137-139℃。乙酸需要添加对应卤化亚铜催化剂,其中邻碘苯乙酸反应无需②催化剂制备。称取CuCl2·2H2O1.7g,AlCl32.66g溶催化剂,因为芳基重氮盐和卤离子会发生亲核取代反应,碘离解于蒸馏水15ml,室温下搅拌,同时滴加10%NaOH,调节pH子亲和能力高于溴和氯,降低了邻碘苯乙酸合成难度。至7-8,有沉淀析出,物料为糊状之后,加热水煮沸,冷却抽滤3结语获得滤饼,120℃下干燥4.0h,制备CuOAl2O3,研磨成细粉。硝基苯制
6、备邻卤苯乙酸工艺简单,反应条件温和,采收率③邻氨基苯乙酸制备。3.62g邻硝基苯乙酸+0.3gCuO高,污染小,综合效果比较理想。Al2O3+10ml20%NaOH放入100ml烧瓶搅拌,加温至80℃,0.5h内持续滴加3.53g85%水合肼,反应0.5h,TLC监测无原参考文献:料之后加少量活性炭过滤,冷水冷却,盐酸酸化至pH=4,抽滤[1]蔡可迎,丁明洁,宗志敏,魏贤勇.邻卤苯乙酸合成方析出晶体,干燥后获得白色晶体。法的改进[J].湖北大学学报(自然科学版),2017，(01).④邻氯苯乙酸。冰盐浴内盐酸酸化邻氨基苯乙酸至[2]蔡可迎,王桃霞,高媛,李雪力,宗志敏,魏贤勇.邻pH=1
7、,5℃以下搅拌,缓慢滴加30%NaNO4.2ml,20min内滴卤苯乙酸的合成[J].化工进展,2016，(10).2加完毕,反应10min,植被重氮盐溶液,加60-70℃2.5gCuCl[3]王鹏,李海华.由邻硝基甲苯制备邻卤代苯乙酸的新5ml浓盐酸溶液,搅拌30min,静置过夜,过滤,加50%乙醇重结方法[J].北京理工大学学报,2016，(02).晶,制备2.22g邻氯苯乙酸,采收率65.0%。[4]王尔华.双氯灭痛合成工艺评
