苯乙酸合成工艺的研究

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1、万方数据ADissertationSubmittedinPartialFulfdlmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterinEngineeringSynthesisProcessofPhenylaceticAcidMasterCandidat：YanjuanWuMajor：Supervisor：ChemicaltechnologyProf．ZaoshengLvWuhanUniversityofScienceandTechnologyWuhan，Hubei430081，P．R．ChinaApril8，2014武一大学煳黜万方数据研究生学

2、位论文创新性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下，独立进行研究所取得的成果。除了文中已经注明引用的内容或属合作研究共同完成的工作外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。申请学位论文与资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。论文作者签名：邋置日期：纠队叩．fo研究生学位论文版权使用授权声明本论文的研究成果归武汉科技大学所有，其研究内容不得以其它单位的名义发表。本人完全了解武汉科技大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向有关部门(按照《武汉科技大学关于研究生学位论文收录工

3、作的规定》执行)送交论文的复印件和电子版本，允许论文被查阅和借阅，同意学校将本论文的全部或部分内容编入学校认可的国家相关数据库进行检索和对外服务。论文作者签名：越生指导教师签名：型望监日期：鲨!里：!：!l万方数据摘要苯乙酸作为起始原料或中间体对有机分子的生物效应，药物新陈代谢的稳定性及药物的生物利用度等方面有重要意义，由此，苯乙酸的合成引起广泛的关注。本论文对苯乙酸合成工艺的新研究：以对甲苯磺酰氯(TsCl)和2．丁炔．1，4一二醇为原料，低温下制备2．丁炔一1，4．2．(对甲苯磺酸酯)，再以2．丁炔．1，4．2．(对甲苯磺酸酯)为起始原料，与苯在A1C13催化下发生傅一克烷

4、基化反应，合成2．丁炔．1，4．二苯，再以甲基三辛基氯化铵(TOMAC)为PTC，KMn04为氧化剂，将2．丁炔．1，4．二苯氧化得到苯乙酸。考察了KMn04和原料的物料比、相转移催化剂用量、反应时间、反应温度等单因素，通过正交试验确定最佳反应条件：KMn04和原料的物料比为6：1、催化剂用量为2．59、反应时间14h、反应温度45。C，苯乙酸收率为42．5％。采用单因素和正交试验的方法研究2．丁炔．1，4—2．(对甲苯磺酸酯)的合成和2．丁炔一1，4．二苯的合成。考察了物料比、反应时间、反应温度等单因素对产物的影响，由正交试验确定2一丁炔．1，4．2．(对甲苯磺酸酯)合成的最

5、佳条件：TsCl和2．丁炔．1，4．二醇的物料比2．6：1、反应时间7h、反应温度．1℃～l℃、乙腈为溶剂、NaOH质量浓度为27％，得收率为95．5％的粗产物。将粗品在V(乙醇)：V(水)：4：1重结晶得收率为88．7％的精品。由正交试验确定2．丁炔．1，4．二苯合成的最佳条件：n(A1C13)：n(磺酸酯)：n(苯)为2．8：l：2．6、反应时间为2h、反应温度为40。C，2一丁炔．1．4．二苯的收率为63．2％。通过元素分析，瓜和1HNMR鉴定产物结构。关键词：苯乙酸；2一丁炔．1，4．2。(对甲苯磺酸酯)；相转移；2．丁炔．1，4一二苯；磺酯化；傅．克烷基化万方数据Ab

6、stractPhenylaceticacidisusedasrawmaterialsorintermediatesontheorganicmolecules．Itisimportantforbiologicaleffects，drugbioavailabilityandmetabolicstabilityofdrugs．Therefore，thesynthesisofphenylaceticacidhasarousedcomprehensiveconcern．Itwasresearchedthatanewexperimentalmethodsynthesizedofthephe

7、nylaceticacid．2-butyne-1，4—2-(p—toluenesulphonates)waspreparedfromp-toluenesulfonylchlorideand2-butyne-1，4一diolunderlowtemperature，whichwasusedforsynthesizing2-butyne-1,4一dibenzenewithbenzeneandcatalyst，aluminumchloride．Atthesametime，thePTCofAliqua