邻羟基苯乙酸工艺研究

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1、中图分类号：TQ463.4UDC：661硕士学位论文邻羟基苯乙酸工艺研究密级：公开学校代码：10082论文作者：陈雅指导教师：张企业指导教师：陈越尧教授高工申请学位类别：工程硕士（在职培养）学科、领域：化学工程所在单位：化学与制药工程学院答辩日期：2013年12月ClassifiedIndex：TQ463.4UDC：661SecrecyRate：PublicizedUniversityCode：10082HebeiUniversityofScienceandTechnologyDissertatio

2、nfortheMasterDegreeProcerssStudyofo-HydrophenylaceticAcidCandidate：Supervisor:AssociateSupervisor：ChenYaProf.ZhangYueSeniorEngineererChenYaoAcademicDegreeApppliedfor：MasterofEngineeringSpeciality：Employer：DateofOralExamination:ChemicalEngineeringSchoolofC

3、hemicalandPharmaceuticalEngineeringDecember,2013河北科技大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品或成果。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：指导教师签名：年月日年月日---------------------------

4、--------------------------------------------------------------------------------河北科技大学学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权河北科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。□保密，在本学位论文属于□不保密。（请在以上方框内

5、打“√”）学位论文作者签名：年解密后适用本授权书。指导教师签名：年月日年月日摘要摘要对羟基苯甘氨酸（α-氨基-4-羟基苯乙酸，D,L-HPG），是一种重要的医药中间体，是合成β-内酰胺类抗生素的常用侧链，是生产半合成青霉素类和头孢菌素类药物的中药中间体。对羟基苯甘氨酸及其羟邓盐的生产工艺中，会产生一种副产物邻羟基扁桃酸，而副产物邻羟基扁桃酸可以转化为另一种合成药物的重要中间体邻羟基苯乙酸，邻羟基苯乙酸是合成农药嘧菌酯的重要中间体。因此，对邻羟基苯乙酸的合成的研究就具有非常重要的意义，既可以使羟基

6、苯甘氨酸的生产节约成本，避免副产物生成造成的资源浪费，同时也可以得到另一种重要的药物中间体邻羟基苯乙酸。本课题将探索一种合成方法简洁、成本低廉且易于实现工业化生产的方法，主要研究以邻羟基扁桃酸或其钠盐为原料，还原合成重要的农药中间体邻羟基苯乙酸的方法。本课题参阅了把对羟基扁桃酸还原为对羟基苯乙酸的相关文献，将文献中报道的还原方法应用于邻羟基扁桃酸还原制备邻羟基苯乙酸的过程中，通过比较不同的还原方法的优缺点，筛选出合适的还原方法。即以雷尼镍作催化剂，通过常压和高压催化加氢还原合成邻羟基苯乙酸。并对这两种合成方法

7、作了进一步的工艺优化。常压加氢中，通过正交试验得到了较好的反应条件，反应温度为80℃，催化剂量（以镍铝合金计）为原料的2倍（质量比），反应溶剂蒸馏水用量为10mL时，反应效果最好，产品收率可以达到88%。高压加氢实验表明，反应温度、压力、催化剂的用量对反应的影响较大，合适的反应温度为95℃，压力为0.2-0.14MPa，RaneyNi的用量为原料的2倍（质量比）；溶剂对反应的影响也较大，在选用乙醇作为反应溶剂时，反应几乎不能进行；反应液的浓度对反应的影响不大；另外，该还原反应还具有两个明显的优势，即反应中所用

8、到的催化剂和反应后的母液均可以回收套用，这在很大程度上节约了成本，同时减少了催化剂的处理量及废水的排放，具有了环境友好性。关键词邻羟基扁桃酸；邻羟基苯乙酸；中间体；加氢还原；工艺优化I河北科技大学硕士学位论文AbstractHydroxyphenylglycineisanimportantpharmaceuticalintermediate,whichcommonlyusedassidechaino