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时间:2020-03-27
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1、第七章食品添加剂的分析第一节防腐剂的测定第二节护色剂的测定第三节抗氧化剂的测定第四节漂白剂和着色剂的测定第五节感官检验的应用第七章食品添加剂的分析第一节防腐剂的测定一、概述表7-1我国常用食品防腐剂名称使用范围最大使用量/(g/kg)苯甲酸苯甲酸钠酱油、食醋、果汁(味)型饮料、果酱(不包括罐头)1.0葡萄酒、果酒、软糖0.8碳酸饮料0.2低盐酱菜、酱类、蜜饯0.5食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁2.0第七章食品添加剂的分析山梨酸山梨酸钾酱油、食醋、果酱、氢化植物油、软糖、鱼干制品、即食豆制食品、糕点、馅、面包、
2、蛋糕、月饼、即食海蜇、乳酸菌饮料1.0低盐酱菜、酱类、蜜饯、果汁(味)型饮料、果冻、胶原蛋白肠衣0.5葡萄酒、果酒0.6果、蔬类保鲜、碳酸饮料0.2肉、鱼、蛋、禽类制品0.075食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁2.0续表7-1我国常用食品防腐剂第七章食品添加剂的分析对羟基苯甲酸丙酯(又名尼泊金丙酯)酱油、酱料、果酱(不包括罐头)、果汁(果味)型饮料0.25食醋0.10糕点馅0.5(单一或混合用总量)果蔬保鲜0.012碳酸饮料、蛋黄馅0.20脱氢乙酸腐乳、酱菜、原汁橘浆0.30丙酸钙生面湿制品0.25面包、醋、酱
3、油、糕点、豆制食品2.5丙酸钠糕点2.5杨梅罐头加工工艺50续表7-1我国常用食品防腐剂第七章食品添加剂的分析二、山梨酸(钾)的测定1.理化性质山梨酸俗名花楸酸,化学名称为2,4-己二烯酸。2.分离方法3.山梨酸(钾)的测定——分光光度法(1)测定原理提取样品中山梨酸及其盐类,经硫酸-重铬酸钾氧化成丙二醛,再与硫代巴比妥酸形成红色化合物,其颜色深浅与丙二醛含量成正比,可于530nm处比色定量。(2)试剂(3)仪器(4)操作步骤①标准曲线绘制;②试样测定。第七章食品添加剂的分析(5)结果计算式中X1——山梨酸
4、钾含量,g/kg;X2——山梨酸含量,g/kg;c——试液中含山梨酸钾的浓度,mg/mL;m——称取匀浆相当于试样质量,g;1.34——山梨酸与山梨酸钾之间的换算系数。第七章食品添加剂的分析三、苯甲酸的测定1.理化性质2.分离与富集过程(1)气相色谱法①测定原理②试剂③仪器④操作方法。色谱条件:玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂有5%DEGS+1%H3PO4固定液的60~80目ChromosorbWAW;载气为氮气,50mL/min;进样口230℃、检测器230℃、柱温170℃。第七章食品添加剂的分析⑤结果
5、计算式中X——样品中苯甲酸的含量,g/kg;m1——测定用样品液中苯甲酸的质量,μg;V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积,mL;V2——测定时进样的体积,μL;m2——样品的质量,g;5——测定时乙醚提取液的体积,mL;25——样品乙醚提取液的总体积,mL。若测定苯甲酸钠的含量,可将上述苯甲酸的含量乘以1.18。第七章食品添加剂的分析(2)高效液相色谱法①测定原理。试样加温除去二氧化碳和乙醇,调节pH值至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。②试
6、剂。③仪器。④操作方法。a.试样处理。汽水、果汁类、配制酒类。b.高效液相色谱参考条件。YWG-C184.6mm×250mm,10µm不锈钢柱;流动相甲醇-乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5+95);流速1mL/min;进样量10µL;紫外检测器,230nm,0.2AUFS。第七章食品添加剂的分析c.测定。根据保留时间定性,外标峰面积法定量。⑤结果计算。式中X——试样中苯甲酸含量,g/kg;m`——进样体积中苯甲酸的质量,mg;V2——进样体积,mL;V1——试样稀释液总体积,mL;m——试样质量,g。第
7、七章食品添加剂的分析第二节护色剂的测定一、亚硝酸盐与硝酸盐的性质二、亚硝酸盐的测定——盐酸萘乙二胺法(格里斯试剂比色法)1.测定原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。2.试剂3.仪器第七章食品添加剂的分析4.操作步骤(1)样品处理(2)测定5.结果计算式中X——样品中亚硝酸盐的含量,mg/kg;m——样品质量,g;m`——测定用样液中亚硝酸盐的质量,μg;V1——样品处理液总体积,mL;V2——测定用样液体积,m
8、L。第七章食品添加剂的分析三、硝酸盐的测定——镉柱法1.测定原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,溶液通过镉柱,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。2.试剂3.仪器镉柱的装填如图7-1所示。4.操作步骤试样处理;测定。第七章食品添加剂的分析镉柱还原效率计算式式中X——还原效率;m
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