食品中矿物质的测定课件

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1、第七章食品中矿物质的测定一、概述（组成、存在、分类）二、样品的处理与制备三、微量元素的测定方法一、矿物质概述1.定义：食物或机体灰分中那些为人体生理功能所必需的无机元素称为矿物质(无机盐).2.组成元素：除C、H、O、N以外的3.存在：有机物和无机盐4.分类必需元素非必需元素有毒元素一、矿物质概述微量元素4.分类大量元素或常量元素：含量≥0.01%（每天至少需要100mg），（Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分80%；微量元素或痕量元素：含量≤0.01%，（Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F……）。一、矿

2、物质概述一、矿物质概述北京部分农产品含砷量过高可能导致中毒！04年网上报道。2.微量元素与有毒元素合称限量元素。3.这些物质进入人体的渠道有：水源、土壤、环境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的使用、加工、制造、运输等带入；容器本身不纯，金属带入铅、锌；罐头中酸性锡的溶出；铜器带入过量铜；另外，还有呼吸、皮肤。日本,前几年流行含金食物，内含银、铜等杂质。饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能被污染，环境污染已成为世界问题。1313二、样品的处理与制备将元素从有机物中游离出来，或将有机物质破坏。1.干法消化2.湿法消化将样品在一定温度下灼烧，有机物质

3、变成水和二氧化碳，无机元素留在灰分中。适用于含Fe、Cu、Pb、Zn的样品样品5g→低温炭化→高温灰化（500℃，6-8h)→2mL（1：1）HCl或HNO3水浴蒸干→加水定容50mL。1.干法消化2.湿法消化2.湿法消化①HN03—H2S04消化法适用于含Pb、As、Cu、Sn元素的测定，先加HNO310ml，再加H2SO410ml，补加HN03用混合酸（4：1）。2.湿法消化②H2S04—H202消化法适用于含Fe和含脂肪高的食品；先加H2SO410ml，冷却再加2ml30%H2O2，滴加H2O2。高压消解罐消化在聚四氟乙烯内罐中加入样品和消

4、化液，放入密封罐内，旋转不锈钢外套，放入恒温烘箱，120-150℃保持3-4h微波消解器消化将微波与聚四氟乙烯压力罐结合起来，被加热物质里外一起加热，瞬间可达高温。微波穿透力强，加热均匀，对难溶样品的分解尤为有效，且消化时间短，仅3-5min。一种新的样品处理技术——微波密闭消解高压消解+微波快速加热样品和溶剂放在密闭容器里进行微波加热，产生高压。消解速度是传统方法的10-100倍，消解完全彻底，回收率高，易挥发元素损失少，环境污染少，操作简便等优点。微波密闭消解仪器实际消解速度：食品样品10分钟（2.5MPa)化妆品12分钟（3MPa)药、保健

5、品10分钟（2.0MPa)冶金类样品20分钟（2.5MPa)1.比色测定三、微量元素的测定方法铜：铜试剂比色法（黄色络合物）锌：双硫腙比色法（红色）铁：硫氰酸盐比色法（血红色）铬：二苯胺基脲比色法（紫色）锰：过硫酸铵比色法（紫红色）三、微量元素的测定方法三、微量元素的测定方法2.容量滴定三、微量元素的测定方法3.重量法磷：喹钼柠酮法（淡黄色沉淀）待测元素原子化产生基态原子,光源发出待测元素特征的共振线,根据基态原子吸收共振线的程度来测定含量。原子吸收仪由三部分组成：原子化系统光源系统检测系统三、微量元素的测定方法4.原子吸收光谱法图3原子吸收分光

6、光度计示意图光源原子化系统分光系统检测显示系统空心阴极灯反射镜旋转斩光器废液光束反射镜半反射镜狭缝反射镜吸光度空气光栅原子吸收光谱仪主要部件根据物质产生的原子蒸气中待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定律进行定量的分析方法。图1基态原子对光的吸收图7雾化室工作原理5.另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法。（极谱法——光学分析的一种，让电流通过溶液，然后增加电压，由电流变化情况来进行定量、定性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来水中限量元素的含量，实验操作全都自动化，每隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Z

7、n的含量（一）食品中铜的测定方法（一）食品中铜的测定方法GB/T5009.13—1996（铜试剂比色法）1原理：在碱性溶液中Cu2+与二乙基二硫代氨基甲酸钠（简称铜试剂）作用生成黄色配合物，溶于CCl4，在440nm波长处比色。可加EDTA和柠檬酸铵掩蔽。2.测定要素条件：碱性溶液pH为9.0-9.2用麝香草酚蓝指示剂，1︰1氨水调节显色剂：二乙基二硫代氨基甲酸钠有机溶剂抽提：CCl4掩蔽剂：EDTA和柠檬酸排除Fe、Co、Ni的干扰测定吸光度：440nm波长处食品中铜的测定方法3.测定步骤①样品处理②标准曲线的绘制③样品分析操作:样品消化、定容

8、取样品消化液和铜标准溶液加入掩蔽剂调节溶液pH加入显色剂和CCl4在440nm波长处测定吸光度食品中铜的测定方法4.结果计算式中C—从标