第十三章食品中矿物质元素的测定

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1、第十三章食品中矿物质元素的测定【教学目标】：1.掌握原子化、原子吸收光谱、原子发射光谱等的概念及相关理论，原子吸收分光光度法的基本原理，分子吸收光谱、分光光度法的基本原理；2.掌握各种矿物质元素测定的基本原理和方法；3.掌握各种金属离子的标准溶液、标准使用液的配制和使用方法，掌握对不同的待测样品的不同处理方法，掌握样品消化3的方法和才作技能。4.掌握原子吸收分光光度计、火焰光度计、分光光度计的使用方法及操作技能、掌握标准曲线的绘制和测定结果的计算方法及技能。第一节食品中钙含量的测定钙是人体必需的微量元素，为了增加食品营养价值，作为食品营

2、养强化剂使用。我国制定了食品营养强化剂使用卫生标准，将柠檬酸钙、葡萄糖酸钙、碳酸钙、乳酸钙、磷酸钙为钙元素强化源，并规定符合卫生标准的牦牛等骨粉、蛋壳钙源和活性离子钙也允许使用。一、食品营养强化剂使用卫生标准（一）我国食品营养强化剂使用卫生标准表4-31食品营养强化剂使用卫生标准（GB-14880-94）品种使用范围每公斤使用量备注钙：柠檬酸钙谷类及其制品饮液及乳饮料8~16g1.8~3.6g1、以元素钙计强化量：饮液及乳饮料0.6~0.8g/kg,谷类及其制品1.6~3.2g/kg婴幼儿食品3.0~6.0g/kg.2、各种钙盐中钙元素

3、含量：葡萄糖酸钙9%；碳酸钙40%磷酸钙（含2结晶水）23%;磷酸氢钙（含5结晶水）17.7%柠檬酸钙（含4结晶水）21%;乳酸钙13%。酸钙22.2%。3、钙源亦可采用牦牛等符合卫生标准的骨粉、蛋壳粉、活性离子钙等其他钙盐，如氯化钙、甘油磷酸钙、氧化钙、硫酸钙等均可用，强化时均以元素钙计。葡萄糖酸钙谷类及其制品饮液及乳饮料18~36g4.5~9.0g碳酸钙或生物碳酸钙谷类及其制品饮液及乳饮料4~8g1~2g婴幼儿食品7.5~15g乳酸钙谷类及其制品饮液及乳饮料婴幼儿食品12~24g3~6g23~46g磷酸氢钙谷类及其制品饮料及乳饮料婴

4、幼儿食品10~20g2.5~5g19~38g（二）食品强化剂活性钙（GB-9990-88）本标准适用于由牡蛎壳经高温煅烧、水解提纯而得制品，在食品工业中可作强化剂。规定钙（Ca）含量大于或等于50.0%。二、标准方法（一）火焰原子吸收光谱法（GB-12398-90）本标准参照采用国际标准ISO6490/2-1983《动物饲料---钙含量测定----原子吸收光谱法》。本标准适用于各种食物中钙的测定。1.原理样品经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其口吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。2.

5、试剂要求使用去离子水，优级纯试剂。（1）盐酸（GB622）（2）硝酸（GB626）（3）高氯酸（GB623）（4）混合酸消化液：硝酸：高氯酸（4：1）。（5）0.5moL/L硝酸溶液：量取45mL硝酸，加去离子水并稀释至1000mL。（6）2%氧化镧溶液：称取25g氧化镧（纯度大于99.99%），加75mL盐酸于1000mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。（7）钙标准溶液：精确称取1.2486g碳酸钙（纯度大于99.99%）,加50mL去离子水，加盐酸溶解，移入1000mL容量瓶中，加2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此

6、溶液每毫升相当于500μg钙。（8）钙标准使用液：钙标准使用液的配制见表4-32。表4-32钙标准使用液配制元素标准溶液浓度μg/mL吸取标准溶液量mL稀释体积（容量瓶）标准应用液浓度稀释溶液钙5005．0100252%镧溶液钙标准使用液配制后，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。3.仪器与设备所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。（1）实验室常用设备。（2）原子吸分光光度计。4、操作方法①样品处理微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止污染。所用设备如电磨、

7、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定的样品不得用石磨研碎。湿样（如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等）用水冲洗干净后，要用支离子水充分洗净。干粉类样品（如面粉、奶粉等）取样后产即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。②样品消化精确称取均匀样品干样0.5~1.5g(湿样2.0~4.0g，饮料等液体样品5.0~10.0g)于250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20~30mL,上盖表皿。置于电热板或电砂浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加

8、几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2~3mL时，取下冷却。用去离子水洗并移于10mL刻度试管中，加去离子水定容至刻度（测钙时用2%氧化镧溶液稀释定容）。取与消化样品相同量的混合酸消化液