食品矿物质的测定

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1、食品矿物质的测定第一节概述食物中各种元素对人体来说,分为必需元素非必需元素有毒元素人体内矿物质大约占人体重量6%,其中包括常量元素、微量元素、有毒元素。一.常量元素:K、Na、Ca、Mg、P……二.微量元素:在肌体中起作用的浓度以ppm、ppb计。是人体必需的、但过量又会中毒的元素,现有14种。①Fe是人体血液形成不可少的,缺铁性贫血就是因缺乏铁,而多了得“血色病”。②Zn影响人的消化与代谢,缺Zn味觉减退,出现厌食,发育不良等,过多会得胃肠炎。(取头发进行测定可知人体内Zn含量情况)。2000年

2、8月调查:北京、广州等城市儿童低锌率44%,而山区儿童仅为32.4%(低于正常值)1.微量元素的功能形式、化学价态、化学形势非常重要。例:铬的+6价毒性大,+3价对人体有益 无机锗毒性大,有机锗毒性小。三.有毒元素:1.目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等,这些元素在体内不易排出,有积蓄性,半衰期都很长。 例:①甲基汞:在体内半衰期为70天②铅:在体内半衰期为1460天。在骨骼中为10年 ③镉在体内半衰期为16—31

3、年。2.微量元素与有毒元素合称限量元素。3.这些物质进入人体的渠道有:水源、土壤、环境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的使用、加工、制造、运输等带入;容器本身不纯,金属带入铅、锌;罐头中酸性锡的溶出;铜器带入过量铜;另外,还有呼吸、皮肤。日本前几年流行含金食物,内含银、铜等杂质。饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能被污染,环境污染已成为世界问题。4.我国食品卫生法对食品中有害元素含量的规定,表13—1,表12—2为生活饮用水卫生标准(GB5749—85)。联合国粮食卫生组织与世界卫生组织对有些限

4、量元素许多比中国规定的量大。135.食品中限量元素的检测方法主要有:(1)原子吸收分光光度法:选择性好、灵敏度高、 简便、快速、可同时测定多中元素。(2)比色法:设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。(3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分 光光度法。 (极谱法——光学分析的一种,让电流通过溶液,然后增加电压,由电流变化情况来进行定量、定性分析。如:小型极谱仪,可用来自动监测自来水中限量元素的含量,实验操作全都自动化,每隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn的含量。第二节元素的提取与分离

5、以上这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中,要测定这些元素先要做两件事:1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉,释放出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。2.破坏掉有机物后的样液中,多数情况下是待测元素浓度很低,另外还有其它元素的干扰,所以要浓缩和除去干扰。浓缩与分离处理方法与后边测定方法有关。例:比色法测定,用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合物,然后用有机溶剂进行液液萃取,使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。原子吸收分光光度法,测痕量元素则用离子交换法分离、提纯

6、金属离子或除去干扰离子。一、螯合萃取原理1.样品溶液:①金属离子+螯合剂=金属螯合物(金属螯合物溶于有机溶剂,如果有色可进行比色测定)——有机相②水+其它组成——水相2.此法为液—液溶剂萃取法。优点:较高的灵敏度,选择性,分离效果好,设备简单,操作快速。缺点:工作量较大,耗用试剂,溶剂较高,有的易挥发,易燃,有毒等。(一)螯合反应与亲水性金属离子在未成螯合物之前,受水分子极性作用,以水合离子形式存在,为亲水性,难溶于有机溶剂,故不好直接用有机溶剂萃取。选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水性的金

7、属螯合物,然后再萃取。物质能否有亲水性,主要看其是否能与水子形成氢键。(二)萃取分离的基本原理1.分配系数PD、KD萃取时,有两相互不相溶,一相为水相,一相为有机相,物质A在两相中存在量不同。在一定温度下,分配达到平衡。A在两相中活度比不再变,即PD,KD为常数。PDA=αA有/αA水浓度很低时,用浓度代替活度αKD=[A]有/[A]水2.分配比D=C有/C水C有:溶质在有机相中聚合、络合等总浓度C水:溶质在水相中聚合、络合、水解的总浓度3.萃取百分率E:表示萃取的完全程度E=(被萃取物在有机相中

8、的总量/被萃取物的总量)×100%(三)萃取平衡与条件一、常用的螯合剂实际应用的,目前已达100多种,食品分析中常用的:双硫腙(HDZ)、二乙基二硫代甲酸钠(NaDDTC)、丁二酮肟、铜铁试剂CuP(N—亚硝基苯胲铵)这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物,相当稳定,难溶于水,易溶于有机溶剂,许多带有颜色可直接比色。2.金属螯合物的萃取平衡用有机溶剂萃取金属螯合物,金属在有机相和水相中的分配比与许多因素有关,当其他因素固定下来以后,金属分配率与pH有关。3、影响分配比值的几个因素:(1

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