高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析水产品中有机锡的形态.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第4期20l5年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry558～563DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．140891高效液相色谱．电感耦合等离子质谱法分析水产品中有机锡的形态冷桃花陈贵宇段文锋宁啸骏(上海市质量监督检验技术研究院／N家食品质量监督检验中心(上海)，上海200233)(华东理工大学精细化工研究所，上海200237)摘要建立了水产品中三甲基锡(TMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(

2、TBT)、一苯基锡(MPhT)、二苯基锡(DPhT)、三苯基锡(TPhT)7种有机锡化合物的高效液相色谱．电感耦合等离子体质谱(HPLC．ICP．MS)的分离检测方法。方法利用EclipsePlusC，反相色谱柱对水产品中7种有机锡化合物进行分离，利用电感耦合等离子体质谱对锡元素进行检测，外标法定量测定水产品中7种有机锡化合物的含量。研究采用30mL30％乙酸一甲醇提取液()，低温超声萃取10min后离心3min，取上清液20mL浓缩，用流动相定容至2mL，以乙酸(0．2％三乙胺，V／V)一甲醇溶液为流动相，梯度洗脱，7种

3、有机锡化合物在30min内得到了有效分离。7种有机锡化合物标准曲线的线性相关系数大于0．995，检出限0．11～0．60kg。此前处理方法样品加标回收率为72．1％一111．7％。本方法操作简便，分离效果好，检出限低，适用于水产品中有机锡的检测关键词高效液相色谱一电感耦合等离子质谱；有机锡；形态分析；水产品1引言锡是一种广泛应用于食品包装行业的金属材料之一，金属锡本身是无毒的，但一些有机锡化合物的毒性却非常高IlJ。有机锡化合物被广泛用于船舶防污涂料、农药杀虫剂、塑料工业等[2“J，常见的有机锡化合物有三甲基锡(TMT)、

4、三乙基锡(TET)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、二苯基锡(DPhT)和三苯基锡(TPhT)等，其生理活性以三锡型为最强。由于有机锡化合物在各个行业的广泛应用，导致其在环境中的含量得到了大量的累积。这对人类的健康而言是一种潜在的危害。有机锡能干扰牡蛎中钙的代谢，使贝壳加厚，可食用部分减少，还可导致腹足类动物由雌性向雄性转变，通过改变其雌雄比例进而影响其种群繁l5]。目前，已有多篇报道l6证实世界各地的海岸港口检测到了有机锡的存在。近年来，许多研究者用各种分离检测手段对有机锡进行分析，一种是用气相色谱法_1]对有机

5、锡进行分离检测，一种是用高效液相色谱法l】对有机锡进行分离检测。食品中有机锡的国家标准检测方法采用了气相色谱法(GB／T5009．215)]，该方法样品前处理过程复杂，需要多步的净化和衍生，不容易实验规模化操作，且针对不同的样品，其不同的基质势必影响样品的提取效率，尤其是该技术所需要的衍生化步骤很难掌握，导致回收率不稳定。液相色谱法可以很好地分离有机锡化合物，且可以避免衍生化步骤，简化了样品前处理步骤，但紫外检测器的灵敏度较低，难以满足现实的需求。高效液相色谱与电感耦合等离子质谱的联用在有机锡化合物分析当中得到了广泛应用，

6、且取得了初步的成效2。2008年，于振花等l2]应用HPLC．ICP．MS联用技术研究了海产品中5种有机锡TMT、DBT、TBT、DPhT和TPhT，其中DPhT和DBT的回收率较低。2011年，李湘等[2]应用HPLC．ICP—MS详细探讨了海洋沉积物中的TMT，TET，TPhT和TBT的分离，4种有机锡化合物在24min得到了很好分离，分离度、峰形均较好。从目前报道的文献报道可知，HPLC—ICP—MS联用分析技术应用于有机锡的分析主要针对3～5种有机锡化合物，使用的色谱柱多为Tc—c以及ACEC柱，容易对目标化合物产

7、生吸附，导致回收率偏低。2014-09—30收稿：2014—12-o3接受十E—mail：length@sqi．org．cn；duanwf@sqi．org．cn第4期冷桃花等：高效液相色谱一电感耦合等离子质谱法分析水产品中有机锡的形态559本研究在前期研究的基础上，采用30％(V／V)乙酸一甲醇溶液为提取剂，低温超声萃取30min，利用EclipsePlusC18反相色谱柱，优化色谱分离条件，建~rT水产品中7种有机锡化合物TMT，MBT，DBT，TBT，MPhT，DPhT和TPhT同时分离的HPLC—ICP．MS的检测方

8、法，简化样品处理过程，极大缩短了样品处理流程。提高了效率。2实验部分2．1仪器与试剂7500型电感耦合等离子体质谱仪、1200series型高效液相色谱仪、ZORBAXEclipsePlusC。反相色谱柱(150mmx4．6mm，5m)、ZORBAXSBC18(150mmx4．6mm，5m)、ZORBA