《食品中六种砷形态分析的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》

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1、《食品中六种砷形态分析的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》编制说明1基本信息1.1任务来源本标准是根据国家认证认可监督管理委员会国认科函[2011]54号文件的要求，由威海出入境检验检疫局承担研究和起草工作，项目名称为《食品中六种砷形态分析的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》，计划编号为2011B281k，本标准为第一次制订。1.2编制依据本标准为总局科研课题2010IK148输出标准，在参考有关标准、文献资料的基础上，通过大量实际样品检测以及技术验证后，按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：

2、标准的结构和编写规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》和SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编制。2背景情况2.1目的和意义近年来，农药、兽药和饲料添加剂使用所导致的残留、耐药性和环境污染等问题已引起各国政府、学术界和民众的高度重视。砷是人体的非必需元素，具有类金属特性，自然界中含量非常丰富，地壳中自然含量约为3mg/kg，为元素含量丰度的第20位。除发现少量的天然砷外，砷广泛存在于熔积岩和沉积岩中，最常见的含砷矿物：砷

3、形态矿、硫化物矿、氧化物矿、砷酸盐矿等。此外海水、矿泉水、土壤和人体中都含有微量的砷。水圈中砷的含量相对较低，海水中砷浓度大约为2μg/kg，淡水中砷含量有很大的变化范围，一般为0.4-80μg/kg。近年来，由于采煤及其它工业污32染，相当数量的砷进入环境中，使地下水中砷的含量不断增加，直接威胁到人类日常的生产和生活，因此砷污染已经成为一个人类关注的公共健康问题。研究报道砷与多种癌症及疾病的发病有关，但是砷的毒性不仅与元素总量有关，还与元素存在的化学形态密切相关，如亚砷酸根[As(Ⅲ)]和砷酸根[As(Ⅴ)]等无机砷的毒性

4、较大，国际癌症研究委员会已将无机砷列为强致癌性物质，而一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）等有机砷毒性很小，砷甜菜碱（AsB）和砷胆碱（AsC）常被认为是无毒的。袁慧等[1]采用国标检测法(GB13079-91)检测了湖南省六个地区20个猪、鸡配合饲料中总砷的含量，结果显示，85%的样品中总砷含量超标。Lasky等[2]研究发现，美国市场上仔鸡肉中砷残留量平均为0.39mg/kg，按美国人均每天摄入60g计算，每天通过鸡肉摄入砷量就高达1.38μg-5.24μg。常见食品基质分类及砷的国内限量见表1。表1食品基质分类及国内

5、限量单位：毫克每千克低蛋白基质高蛋白基质总砷无机砷总砷无机砷水果0.05畜禽肉0.05蔬菜0.05蛋类0.05果汁及果浆0.2鲜乳0.05食用油脂0.1乳粉0.25酒类0.05鱼类0.1食糖0.5贝类及虾蟹类（鲜）贝类及虾蟹类（干）藻类其他水产食品0.50.51.50.5粮食类面粉大米杂粮0.10.150.2可可脂及巧克力其他可可制品0.51.0自然界中砷元素以多种不同形态的砷形态存在，空气、土壤、沉积物和水中发现的主要砷形态有：As2O3、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA，海产品中则主要以AsB和AsC形式存在，是人

6、体摄入砷的重要来源。此外，还有其他结构更为复杂的砷形态，例如砷糖、砷脂类砷形态等。无机砷的毒性最大，甲基化砷的毒性较小，而AsB、AsC和砷糖常被认为是无毒的砷形态。正是由于各种不同形态的砷具有不同的物理和化学性质，使得不同形态的砷具有不同的毒性，因此砷的形态分析越来越为人们所重视。仅仅通过检测总砷、无机砷、有机砷含量对产品进行检测，已不能满足对此类进出口产品的检验把关，难以适应迅速发展的进出口贸易的需要，为了使检验检疫工作有据可依，有必要尽快建立食品中砷形态的检测标准。为此我们向国家认监委申请制定检验检疫行业标准《食品中六

7、种砷形态分析的测定32高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》。2.2方法概况目前，砷形态分析方法文献报道的有气相色谱法[3]、毛细管电泳法[4]和高效液相色谱法[5-7]等分离技术与电感耦合等离子体质谱联用。气相色谱法需衍生化，前处理操作较复杂；毛细管电泳法虽然具有分离效率高、样品需要量少和分离速度快等优点，但是与电感耦合等离子体质谱联用时对接口的要求较高；高效液相色谱可以将多种砷形态有效分离，电感耦合等离子体质谱具有抗干扰能力强、灵敏度高和线性范围宽的特点，因此HPLC-ICP-MS法已成为砷元素形态分析中最具有应用前景的

8、技术之一。本标准以食品作为研究对象，采用人工胃液（或甲醇水）前处理技术和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱，建立了同时检测食品中六种砷形态的方法，满足检验检疫行业对食品中六种砷形态含量的测定要求。2.3实验路线称取一定量均匀的试样，根据样品的不同选择人工胃液或甲醇水作为提取溶液，试样中的六