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《gbt 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱 电感耦合等离子体质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICs67.050X049o-F酹力`中华人民共和国国家标准GB/T23372-ˉ2009食品中无机砷的测定-电液相色谱感耦合等离子体质谱法Determinationofinorganic-arsenicinfoods-Liquidchromatography-inductivecoupledplasmamassspectrometer‰咖2009-03-16发布2009-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检中国国家标准化管理嗖墅嫖舁县发布GB/T23372-2009亠刖曰本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国标准化研究院提出并归口。本标准起草单位:国家食品质量安全监督检验中
2、心。本标准主要起草人:林立、陈玉红、陈光、杨彦丽、周谙非、王浩、杨红梅。GB/T23372-2009食品中无机砷的测定-电液相色谱感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了液相色谱和电感耦合等离子体质谱测定食品中无机砷E亚砷酸根As(Ⅲ)和砷酸根As(V)]的方法。本标准适用于食品中无机砷的测定。本标准的方法检出限为As(Ⅲ)0。002mg/kg,As(Ⅴ)0。004mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的
3、最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682—⒛08分析实验室用水规格和试验方法(ISo3696:1987,MOD)3原理样品中无机砷经提取、净化后,用液相色谱仪对砷的各种形态进行分离,并直接导入电感耦合等离子体质谱仪测定,与标准样品进行比较,外标法定量。4试剂一除非另有说明,在分析中所使用试剂均为优级纯,用水为GB/T6682-2008中规定的级水。4.13%(体积分数)乙酸溶液:取3.0mL乙酸置于适量水中,再稀释至100mL。4.20.15%(体积分数)乙酸溶液:取0.15mL乙酸置于适量水中,再稀释至lOOmL。4.330%双氧水。4.4无水乙醇
4、。4.5流动相(A相)4.5.12mmol/L磷酸二氢钠:准确称取0.3120g磷酸二氢钠用水定容至1000mL。4.5.210mmol/L无水乙酸钠:准确称取0.8203g无水乙酸钠用水定容至1000mL。4.5.30.2mmol/L乙二胺四乙酸二钠:准确称取0.07厶6g乙二胺四乙酸二钠用水定容至1000mL。4.5.43mmol/L硝酸钾:准确称取0.3030g硝酸钾用水定容至lO00mL。4.5.5众%氢氧化钠水溶液:称取氢氧化钠4g用水定容至100mL。4.6标准储备液:砷酸根、亚砷酸根、砷甜菜碱、一甲基砷、二甲基砷(以下简称五种砷),每种标准储备液的浓度为5ug/mL,贮
5、存于4℃冰箱中,有效期3个月。4.7五种砷标准工作液:吸取五种砷的标准储备液(犭,6)2。OmL到10mL的容量瓶中,配得混合标准一工作液浓度为1.0mg/L。分别吸取混合标准工作液0.0、0.l、0.2、0.5、1.0mI'于组100mL的容量瓶中,用0.15%的乙酸溶液(4.2)定容至刻度,得到单元素浓度分别为0.0、0.∞1、0.002、0.OO5、0,010ug/mL的混合标准溶液。使用时现配。4.8滤膜:0.45um,水相。4.9聚二乙烯基苯聚合物反相填料(或等效的脱脂柱):250mg,3mL。该柱使用前采用5mI'甲醇和1GB/T23372-ˉ200910mL水活化,保持
6、萃取柱处于湿润状态。4.10石墨化炭黑小柱:500mg,6mL。该柱使用前采用lOmL甲醇和⒛mL水活化,保持萃取柱处于湿润状态。5仪器5.1液相色谱仪(LC):二元梯度泵。5.2电感耦合等离子体质谱仪(IC阝MS)。5.3pH计。5.4分析天平:感量0.01g和0.0001g。5.5粉碎机。5.6涡旋混合器。5.7恒温水浴锅。5.8超声波清洗器。5.9高速冷冻离心机:转速不小于8000〃min。6分析步骤6.1提取和净化6.1.1植物性固体样品试样用粉碎机粉碎。准确称取样品1g~4g(精确至0.01g×海带、紫菜等海产品类植物样品1g,谷物类样品2g,蔬菜类样品4g),加入38mL
7、水,涡旋混匀后,超声萃取40min,加入3%乙酸溶液(4.1)2mL混匀沉淀蛋白,于4℃冰箱中静置5min后,取上清液过0.45um过滤膜(4.8)于1.5mL离心管中,以8000r/min转速于4℃离心10min,吸取上清液注入液相色谱仪进行分析。蔬菜等色素较深的样品要过石墨化炭黑小柱(4,10)去除颜色。海带、紫菜等样品萃取后,可在过滤前的溶液中加人0.2mL双氧水(4.3),将As(Ⅲ)氧化为As(Ⅴ)。同时制各试剂空白溶液。6.1.2动物性固体样品
