DB34∕T 2824-2017 中草药中4种砷形态的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法.pdf

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1、ICS65.020.20B38DB34安徽省地方标准DB34/T2824—2017中草药中4种砷形态的测定高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法DeterminationoffourArsenicspeciesinChinesemedicinalmaterials-HPLC-ICP/MSmethod文稿版次选择2017-03-30发布2017-04-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2824—2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省检验检疫科学

2、技术研究院、安徽省农业科学院茶叶研究所。本标准主要起草人：吕亚宁、韩芳、雷攀登、胡艳云、沈贵兰、宋伟、丁磊、周典兵、郑平、盛旋。IDB34/T2824—2017中草药中4种砷形态的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了中草材中的一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、砷酸As(Ⅴ)和亚砷酸As(Ⅲ)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP/MS）测定方法。本标准适用于白芍、枸杞、甘草、黄芪等中草药植物中一甲基砷、二甲基砷、砷酸As(Ⅴ)和亚砷酸As(Ⅲ)的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

3、适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理试样经水煎煮提取、离心，经滤膜过滤后，注入高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪，在一定浓度范围内，待测元素的离子强度与含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂和材料4.1除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水。4.2甲醇：色谱纯。4.3无水乙酸钠：分析纯。4.4硝酸铵：优级纯。4.5磷酸二氢钠：分析纯。4.6乙二胺四乙酸二钠：分析纯。4.7氢氧化钠：分析纯。4.810％甲醇水溶液：量取100mL甲醇加900mL水，混合均匀待用。4.9砷酸盐[

4、As(Ⅴ)]、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、一甲基砷、二甲基砷标准储备液(1000μg/mL)：有证标准物质，纯度大于等于99％。4.10As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、一甲基砷、二甲基砷标准中间液(1000μg/L)：分别吸取1.0mL上述单标溶液（4.8）于100mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现用现配。4.11As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、一甲基砷、二甲基砷混合标准工作溶液：分别吸取As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、一甲基砷、二甲基砷标准中间液（4.7），用水稀释配制混合标准溶液，使终浓度分别为：二甲基砷：5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L；一甲基砷：6μg/L、10μg

5、/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L；1DB34/T2824—2017As(Ⅲ)：4μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L；As(Ⅴ)：2μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L。5仪器和设备5.1高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪。5.2粉碎设备：粉碎机，剪刀或其它合适的粉碎设备。5.3电子天平：精确至0.0001g。5.4离心机。5.5C18固相萃取柱或相当者：500mg，3cc。使用前分别用5mL甲醇和5mL水预处理，保持柱体湿润。6试样制备取代表性样品不少于100g，均匀取样后用剪刀将固体试样剪成碎末后混匀

6、，或用高速粉碎机粉碎成粉末，装入洁净的称样容器内，密封并标明标记。7测定步骤7.1提取和净化称取粉碎后的试样约2.0g（精确至0.001g）于100mL的小烧杯中，加入约50mL水，加热至沸腾后保持微沸50min，倒出上层清液，再重复煎煮一次，将两次溶液合并，过滤并定容至50mL。将定容液倒入100mL离心管中，8000r/min离心10min，吸取上层清液，经过0.45m水系滤膜过滤后进HPLC-ICP/MS进行分析。若离心后的提取液颜色过深，则先经过C18固相萃取柱净化，去除色素后再经水系滤膜过滤后进样分析。7.2仪器参考条件7.2.1液相色谱参考条件7.2.1.1色谱柱：AS1

7、9阴离子交换色谱分析柱（250mm×4mm），AG19阴离子交换色谱保护柱（10mm×4mm）；7.2.1.2流动相：含10mmol/L无水乙酸钠、2mmol/L硝酸铵、2mmol/L磷酸二氢钠和0.2mmol/L乙二胺四乙酸二钠的水溶液。分别称取0.820g无水乙酸钠、0.160g硝酸铵、0.240g磷酸二氢钠、0.075g乙二胺四乙酸二钠，加蒸馏水900mL，用4％氢氧化钠水溶液调pH至10.7后，用水定容至1000mL。将配好的溶液过0.