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《高效液相色谱_电感耦合等离子体质谱法测量三甲基铅》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第26卷增刊质谱学报Vol.26Suppl.2005年10月JournalofChineseMassSpectrometrySocietyOct.2005高效液相色谱2电感耦合等离子体质谱法测量三甲基铅逯海,韦超,王军,巢静波,周涛,陈大周(国家标准物质研究中心,北京100013)DeterminationofTrimethylleadReferenceMaterialUsingHighPerformanceLiquidChromatography2InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometryLUHai,WEIChao,WANGJun,CHAO
2、Jing2bo,ZHOUTao,CHENDa2zhou(NationalResearchCentreforCertifiedReferenceMaterials,Beijing100013,China)Abstract:Ahigh2performanceliquidchromatography2inductivelycoupledplasmamassspec2trometry(HPLC2ICPMS)wascombined,andthechromatographyconditionswereopti2mized.Thestabilityandhomogeneityofatrimet
3、hylleadreferencematerialweredeterminedusingthismethod.Keywords:HPLC2ICPMS;trimethyllead;referencematerial;determination中图分类号:O657163文献标识码:A文章编号:100422997(2005)增刊2103203高效液相色谱2电感耦合等离子体质谱仪器;1100高效液相色谱仪:美国安捷伦公司产(HPLC2ICPMS)同时具有高效液相色谱的高选品,单元泵,具有梯度洗脱能力。择性和高适应性以及ICPMS的高灵敏度和快1.2色谱条件速扫描速度。另外,高效液相色谱和I
4、CPMS的色谱柱:AgilentEclipseXDB2CBC18柱;特点决定了它们相互匹配简单。HPLC2ICPMS进样环:60μL;流动相:0.1mol/L乙酸20.1[1]是公认的最具发展潜力的形态分析方法。mol/L乙酸铵230%甲醇,pH4.60。目前,国内还没有相关的形态分析标准物1.3仪器连接质,本工作力求利用HPLC2ICPMS研制一种有ICPMS允许直接溶液进样,而HPLC的流-1机铅的水溶液标准物质。量一般在1mL·min左右,可以将二者直接连接。实验中,将Agilent7500c四极杆电感耦合1实验部分等离子体质谱仪和Agilent1100高效液相色谱1.1主
5、要仪器进行了简易的连接,示意图如图1所示。7500cICPMS:美国安捷伦(Agilent)公司产品,具有四极杆质量分析器和通道式电子倍增收稿日期:2005209201;修回日期:2005209214作者简介:逯海(1974～),男(汉族),山东昌乐人,助理研究员。E2mail:luhai@nrccrm.org.cn104质谱学报第26卷2+将三甲基铅和无机铅Pb彻底分离,并且二者的峰型良好,非常适于色谱积分。1.6TML定量方法1.6.1色谱定量方法采用外标法定量。色谱分离后,将TML峰进行面积积分,做浓度-面积曲线。然后,用相同的测量方法测量样品中的TML峰面积,可以知道样品
6、中TML的浓度。1.6.2标准曲线的标定TML试剂的纯度为图1高效液相色谱和电感耦合90%左右,试验前,考察了TML晶体的纯度,发等离子体质谱仪连接示意图2+Fig.1SchematicdiagramofHPLC2ICPMS现经过色谱分离,没有Pb峰出现,说明虽然其2+2+纯度较差,但Pb可以认为没有。采用Pb国1.4色谱分离条件的探索家一级标准物质校正TML的浓度,测量时,不试验结果表明,无论采用何种浓度的甲醇,经过色谱分离直接将TML溶液吸入ICPMS测2+三甲基铅(TML)都不能和无机铅Pb完全分量。离。但相对来说,30%甲醇、40%甲醇条件下,峰型比20%时尖锐,故优先选
7、择高浓度的甲醇条2结果与讨论件,考虑到ICPMS在有机相浓度高时极容易熄2.1TML溶液标准物质的均匀性检验火,采用30%甲醇。三甲基铅溶液准物质稳定性检验采用方差1.5离子对试剂的选择[2]分析法检验,结果列于表1。查表可知,在置试验了戊基磺酸钠、EDTA、巯基乙醇等几信度95%时,F0.05(9,10)=3.02.可见,TML种试剂,结果发现,戊基磺酸钠和巯基乙醇对分溶液标准物质的均匀性良好。离没有任何作用,而极其微量的EDTA就可以表1三甲基铅溶液准物质的均匀性Table1
