金纳米粒子比色探针检测牛奶及鸡蛋中的三聚氰胺.pdf

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1、第40卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第3期2012年3月ChineseJournalofAnalyticalChemistry386～390金纳米粒子比色探针检测牛奶及鸡蛋中的三聚氰胺孙春燕张民伟李宏坤李岩松平红郭佳佳张铁华(吉林大学军需科技学院，长春130062)摘要三聚氰胺能诱导金纳米粒子(AuNPs)团聚，溶液颜色由酒红色变为紫色或蓝灰色。以AuNPs作为比色探针，建立了快速检测牛奶和鸡蛋中三聚氰胺的方法。实验优化得最佳反应条件为：AuNPs粒径13min、pH-7、反应时间10min和温度为室温。对样品中常见物质进行了干扰实验。

2、样品经10％三氯乙酸和氯仿提取、离心分离后可直接测定，本方法对牛奶和鸡蛋中三聚氰胺的检出限分别为0．1和2．5mg／L(S／N=3)，加标回收率分别为95．0％～105．O％和98．O％～104．O％。关键词三聚氰胺；金纳米粒子；比色；牛奶；鸡蛋1引言三聚氰胺(C，HN)是一种重要的氮杂环有机化工原料，其含氮量高达66％，常被人为添加到牛奶、奶粉以及动物饲料中以虚增蛋白质含量。三聚氰胺不是食品添加剂，它不能在体内代谢，过多的摄入会引起肾结石f1]。因此，严禁在奶制品和其它食品中使用三聚氰胺。我国政府规定，三聚氰胺在婴幼儿奶粉和其它食品中的最大允许残留

3、量分别为1．0和2．5mg／kg。目前，检测三聚氰胺的方法主要有高效液相色谱法。】、气相色谱串联质谱法’、液相色谱串联质谱法等。金纳米粒子(AuNPs)以独特的光学和电学性质被广泛应用于传感器。AuNPs具有良好的生物相容性和稳定性，消光系数高，易合成。以AuNPs为探针的比色传感器被广泛用于检测核酸。1、蛋白质⋯]、病毒]、金属离子等。本研究采用Frens方法合成了柠檬酸根保护的AuNPs。在通常情况下，AuNPs呈分散状态，三聚氰胺能够诱导AuNPs团聚，颜色由酒红色变为紫色或蓝灰色。据此，本研究建立了AuNPs比色法快速检测三聚氰胺的方法。与文

4、献中采用氰尿酸衍生物l或冠醚等修饰的AuNPs为比色探针的方法相比，本方法灵敏度相对较低，但不需要繁琐的有机合成或修饰过程，避免了引入其它物质造成的偏差。本方法与液相色谱法1、液(气)相色谱串联质谱法[4~比较，灵敏度较低，但样品前处理简单，不需要衍生，整个检测过程只需要30min，成本低，有望用于实际样品的现场快速检测。2实验部分2．1仪器与试剂PHS一3CpH计(上海康仪仪器公司)；UV-2550紫外一可见分光光度计(日本岛津公司)；TECNAIF20透射电镜(荷兰FEI公司)；CR20B2冷冻离心机(日本Hitachi公司)。三聚氰胺(优级纯)

5、；乳糖、葡萄糖、氯金酸、柠檬酸钠等(分析纯)；氨基酸、肽类(酶解蛋清蛋白，主要为氨基酸和20个以内氨基酸的肽链)。牛奶样品(原料奶)、鸡蛋样品(有机食品)购于本地超市。2．2实验方法2．2．1金纳米粒子的合成根据文献[16，17]，合成粒径为13和20nm的AuNPs。将AuNPs滴于镀有碳膜的铜网上，室温晾干后，用透射电镜(TEM)观察其尺寸和形貌。仪器工作电压为200kV。2．2．2检测方法的建立在2mL离心管内，将450gLAuNPs溶液调至pH7．0，并稀释至1．45mL，加入0．45mL不同浓度的三聚氰胺标准溶液，摇匀，室温反应10min。

6、以三聚氰胺的浓度为横坐标，以△Az(加入三聚氰胺前后，AuNPs在525am的吸光度的差值)为纵坐标，绘制工作曲线。201卜08-02收稿；201卜10-05接受本文系国家自然科学基金(No．20905031)、吉林大学引进优秀人才科研基金(No．430505010206H6)资助项目E—mail：zhangth@jlu．edu．CI1388分析化学第4O卷3．2．3反应时间对体系的影响将450L1mg／L三聚氰胺溶液与1450LAuNPs混合，每隔2min扫描吸收光谱，△A与反应时间的关系如图4所示。当反应时间达到10min时，溶液颜色不再变化，△

7、A：趋于平稳，三聚氰胺诱导AuNPs团聚达到饱和。因此，选择反应时间为10rain。图3pH值对体系△A的影响图4反应时间对体系△A：的影响Fig．3EffectofdifferentpHvaluesofAuNPsonAAs25Fig．4Variationcurveof△A525withdifferentreaction3．2．4温度对体系的影响将450uLlrng／L三聚“n1e氰胺溶液与1450uLAuNPs混合，分别在10，20，30，40，50和60℃下反应10min。结果表明，10℃时溶液颜色几乎不发生变化，反应进行缓慢；而温度在20～60

8、℃时，溶液颜色的变化基本一致。温度较高时，AuNPs可能发生自团聚，本实验选择在室温下进行。3．3标准曲线的