极谱法测定牛奶中的三聚氰胺

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1、犇犗犐:10.11973/犾犺犼狔犺狓201709005极谱法测定牛奶中的三聚氰胺吉?,陈文,王铒,杨捷(成都理工大学材料与化学化工学院,成都610059)摘要:基于荧光素在pH6.5的BR缓冲溶液中可产生一灵敏的还原峰,而三聚氰胺的加入可降低其峰电流值,且降低值与三聚氰胺加入量呈显著相关性,采用极谱法测定牛奶中的三聚氰胺。依次将pH6.5的0.2mol·L-1-4-1荧光素标准溶液BR缓冲溶液7.5mL、1.0×10mol·L2.5mL、三聚氰胺的标准溶液或适量样品溶液加入25mL比色管中,用水稀释至刻度,混匀后于-745℃加热15min,采用极谱法测定体系

2、还原峰电流的降低值。三聚氰胺的浓度在1.0×10~-5-1内与峰电流降低值呈线性关系,检出限(3狊/犽)为5.1×10-8-1。加标回1.0×10mol·Lmol·L收率为91.2%~99.1%,测定值的相对标准偏差(狀=10)小于1.0%。用线性扫描极谱法研究了体系的电化学行为,证明了此极谱波为不可逆还原吸附波,电极反应物为荧光素。关键词:极谱法;三聚氰胺;荧光素;牛奶中图分类号:O657.14文献标志码:A文章编号:10014020(2017)09101406犇犲狋犲犮狋犻狅狀狅犳犕犲犾犪犿犻狀犲犻狀犕犻犾犽犫狔犘狅犾犪狉狅犵狉犪狆犺狔犑犐犣犺犲,犆犎犈犖犠

3、犲狀,犠犃犖犌犈狉,犢犃犖犌犑犻犲(犆狅犾犾犲犵犲狅犳犕犪狋犲狉犻犪犾犛犮犻犲狀犮犲犪狀犱犆犺犲犿犻狊狋狉狔犪狀犱犆犺犲犿犻犮犪犾犈狀犵犻狀犲犲狉犻狀犵,犆犺犲狀犵犱狌犝狀犻狏犲狉狊犻狋狔狅犳犜犲犮犺狀狅犾狅犵狔,犆犺犲狀犵犱狌610059,犆犺犻狀犪)犃犫狊狋狉犪犮狋:InaBRbuffersolutionofpH6.5,asensitivepolarographicreductionpeakgivenbyfluorescence(FRS)wasobserved,andthereductionpeakcurrentwaslowereduponadditionof

4、melamine(MLM).Itwasshownthatsignificantcorrelationshipwasheldbetweenamountofcoexistingmelamineandthedecreaseofreductionpeakcurrent.Basedonthesefacts,apolarographicmethodappliedfordeterminationofMLMinmilkwasproposed.-1-4-10.2mol·LBRbuffersolution(pH6.5,7.5mL),1.0×10mol·LFRSsolution(2.5

5、mL)anddefiniteamountofMLMstandardsolutionorappropirateamountofsamplesolutionwereaddedsuccessivelytoa25mLcolorimetrictubeandthemixedsolutionwasdilutedtomarkwithwater.Afterthoroughmixing,thesolutionwasheatedfor15minat45℃.Thedecreaseofreductionpeakcurrentofthereactionsystemcomparingwithbla

6、nksolutionwasmeasuredbypolarography.LinearrelationshipbetweenvaluesofdecreaseinpeakcurrentandmassconcentrationofMLMwasobtainedintherangeof1.0×10-7-1.0×10-5mol·L-1,withdetectionlimit(3狊/犽)of-8-15.1×10mol·L.Valuesofrecoverywereintherangeof91.2%-99.1%.ValuesofRSDs(狀=10)werelessthan1.0%.Ass

7、hownbytheresultsoflinearsweepingpolarography,thepolarographicwavegivenbyFRSattheelectrodeisirreversiblereductiveadsorptivewaveandtheelectroactivecompoundisRFS.犓犲狔狑狅狉犱狊:polarography;melamine;fluorescein;milk三聚氰胺[C3N3(NH2)3]是一种化工原料。因其含氮量高达66.7%,所以很多不法分子将其加入牛奶或者蛋白饲料中,造成蛋白质含量高的假象。收

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