液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定食品接触纸包装材料中的7种荧光增白剂.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第5期2014年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry636—642DOI：10．3724／SP．J．1096．2014．30829液相色谱一高分辨飞行时间质谱法测定食品接触纸包装材料中的7种荧光增白剂杜志峰冼燕萍刘付建郭新东黄金凤吴玉銮罗海英王永华“(广州市质量监督检测研究院，广州510110)(爱博才思亚太应用支持中心，上海200233)(广东产品质量监督检验研究院，广州510330)(华南理工大学轻工与食品学院，广州510640)摘要建立了食品接触纸包装材料中7种荧光增

2、白剂(FWA368，FWA367，FWA185，FWA184，FWA52，FWA135和FWA393)的液相色谱串联高分辨飞行时间质谱(LC-TripleTOFMS)的筛查与定量检测方法。纸质样品经三氯甲烷超声提取，浓缩，采用甲醇-0．1％甲酸为流动相，在C。色谱柱(100mmx2．1mmi．d．，2．6肌)上梯度洗脱分离，在电喷雾正离子及TOFMS触发TOFMS／MS的模式下检测，以保留时间、一级离子质量准确度、一级离子同位素分布、二级碎片与库匹配4种手段确保准确定性分析，以TOFMS提取离子的峰面积定量。结果表明，7种荧光增白剂的质量精确度均小于3×10，

3、在4—40OL范围内线性关系良好，相关系数均大于0．996，仪器检出限(S／N=3)为1．0—5．0g／kg，3个添加水平的回收率为81．2％～98．9％，相对标准偏差(n：6)为5．2％～9．1％，应用本方法检测了13个样品，其中1个样品检出含有FWA184，含量为287kg。结果表明，检测方法具有高效、准确的特点，适用于食品接触纸包装材料中7种荧光增白剂含量的测定。关键词液相色谱一高分辨飞行时间质谱法；荧光增白剂；食品接触纸包装材料1引言荧光增白剂(Fluorescentwhiteningagents，FWA)是一种荧光染料，常被用于纸、塑料等行业的生产中

4、，以提高产品的白度和艳度。鉴于荧光增白剂可能通过食品包装迁移到食品，被人体吸收后会对人体造成危害，各国对荧光增白剂进行了监管，制定了允许用于生产食品接触材料的荧光增白剂清单，如欧盟2002／72／EC⋯列出了FWA393，FWA184，FWA236和FWA368等塑料用荧光增白剂，并明确规定食品包装纸最终产品的荧光增白剂的限制为“检测不到该物质迁移到食品中的量”l2；我国列出了FWA393，FWA184和FwA2363种塑料用荧光增白剂J，同时规定纸包装产品“生产过程中不得使用荧光增白剂”l4j。因此，建立食品接触纸包装材料中荧光增白剂的快速定性与定量检测方法

5、，有利于对可能存在的违禁添加荧光增白剂行为进行监管。目前，常用的荧光增白剂的检测方法有紫外灯照射观测法(ULO)J、薄层层析法(TLC)J、液相色谱法(HPLC)。。’和液相色谱串联三重四级杆质谱法(LC—MS／MS)等。ULO、TLC和HPLC的方法灵敏度和选择性较差；LC—MS／MS采用MRM模式检测，灵敏度高，抗干扰能力强，但仍受分辨率、扫描速率和模式的限制，不能满足快速筛查的需求。高效液相色谱串联高分辨飞行时间质谱(LC．TRIPLE—TOF)不仅具备了高分辨飞行时间质谱能测得化合物及其碎片离子的分子式和精确分子量数据的特性，同时具备完全定性、同时定性

6、定量、完全定量3种(Triple)工作流程，在LC．TRIPLE—TOF的TOFMS触发TOFMS／MS的模式下检测，可以根据保留时间、一级离子质量准确度、一级离子同位素分布、二级碎片与谱库匹配4种手段准确定性，具有高分辨率、高灵敏度和高扫描速度等特点【1引。目前尚未见应用LC．TRIPLE—TOF分析荧光增白剂的报道。本研究采用液相色谱串联高分辨飞行时间质谱技术，以食品接触纸包装材料中FWA368，2013-08-27收稿；2013-12-31接受本文系国家质检总局科技计划资助项目(No．2012QK074)E—mail：gdone@21cn．eom；wan

7、gyonghua@scut．edu．cn第5期杜志峰等：液相色谱．高分辨飞行时间质谱法测定食品接触纸包装材料中的7种荧光增白剂637FWA367，FWAI85，FWA184，FWA52，FWA135和FWA393(结构图见表1)7种荧光增白剂为研究对象，建立了7种荧光增白剂的MS／MS数据库，并通过优化前处理方法和色谱质谱条件，建立了食品接触纸质包装材料中荧光增白剂的定性确证及定量检测方法。2实验部分2．1仪器与试剂TRIPLETOF4600高分辨质谱仪(美国ABSCIEX公司)；SHIMADZU一30A高效液相色谱仪系统，包括二元高压泵、自动进样器、柱温箱(

8、日本Shimadzu公司)；MS3ba