混凝土外加剂中测定硫酸钠含量的不确定度评定.pdf

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1、混凝土外加剂中测定硫酸钠含量的不确定度评定王晓娟(四川公路工程咨询监理公司，四川成都611400)摘要：本文对标准检测方法混凝土外加剂中Na2S0。含量检测过程的模型进行分析，发现检测结果的不确定度主要来源于操作人员、使用的仪器、外界的环境条件等。对混凝土外加剂N如S0。含量测定的不确定度的各个分量进行计算和评定，从而得出混凝土外加剂中Na2S0。含量检测的扩展不确定度，并提出在进行分析实验过程中所需要注意的一些事项，希望能提高实验的准确性。关键词：混凝土；外加剂；Na2SO。含量测定；不确定度评定中图分类号：TU528．042文献标志码：B

2、文章编号：1672—4011(2016)03一002l一02DOI：10．3969／j．issn．1672—4011．2016．03．0100前言为了改善混凝土的性能，往往会向混凝土中掺加一定配比的外加剂，但是外加剂中的一些有害物质不仅会影响到外加剂和水泥的相容性，甚至还会在很大程度上缩短混凝土的使用寿命⋯，这会影响建筑的质量，埋下安全隐患。Na2SO。是一种普遍存在于早强剂和减水剂中的有害成分，GB／7I跏7—2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》(以下简称《试验方法》)对早强剂和减水剂中的Na2S0。含量设定为出厂检验的必测项目‘2J。但

3、是，目前我国使用的混凝土外加剂大多为复合型外加剂，也就是说，这种复合型外加剂也存在Na2s0。的危害问题，为了保证混凝土的质量安全，加强对其中的Na2S0。含量进行检测和控制是十分必要和重要的。目前，《试验方法》¨o是混凝土外加剂中Na2S0。含量的检测依据，在GB／B077—2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》中采用的检测方法主要有离子交换重量法和重量法。这两种方法的检测原理相同。在《试验方法》中有明确规定‘4j：采用重量法测定混凝土外加剂中的Na2S0。含量，在往试样中加人BacI：溶液进行沉淀处理的过程中，发现絮凝物而不易过滤时，要改

4、用离子交换重量法。在实际的样品分析过程中，很少会出现不易过滤现象，加之重量法检测比较简单、方便，所以在平常的检验中广泛采用重量法进行测定。但是采用重量法进行测定时，由于多次称重、仪器、人员等的因素，导致检测结果存在不确定性，通常称之为不确定度"J。本文以缓凝型高效减水剂中Na2s0。含量测定为例，探讨不确定度评定方法。l不确定度评定1)检测方法及测定过程口J。按照《试验方法》重量法测定：往定量的混凝土外加剂中加入足量的BaCI：溶液，边缓慢加入边不断搅拌，使BacI：溶液与硫酸盐充分反应，且适当增加沉化的时间，生成溶解度极小的、结晶颗粒比较大

5、的BaS0。沉淀，将Bas0。沉淀过滤，再经过高温灼烧，通过灼烧后的沉淀来计算Na2s0。的含量。本实验由同一个实验操作人员，对同一混凝土外加剂中的Na2s0。含量进行测作者简介：王晓娟(1974一)，女，四川成都人，本科，工程师，主要从事试验检测工作。定，并且是在相同的实验环境(温度、湿度等相似)、在同一个时间段、应用同样的实验仪器、平行做10组数据，进行Na2S0。含量不确定度评定旧。。2)主要仪器和实验条件(1)低温管式电阻炉：型号：sx2—2．5—10。电阻炉的温度范围为室温到l200℃之间。(2)电子天平：岛津METTLERTOLE

6、DOxs204电子天平。天平的分辨率为0．1mg。允许差：0．5mg。(3)环境温度：19一一25℃，室内相对湿度≤69％。3)数学模型。Na2S0。含量x№。o。根据下式计算：rm．一m．、×06086xNa2s04=二L—匕_一×100％(1)式中，xNa'。。。为混凝土外加剂中Na2s0。含量，％；m为试样质量，g；m。为空坩埚质量，g；m：为灼烧后的BaS0。沉淀加上坩埚质量，g；0．6086一BaS04换成Na2SO。的系数。取两组数据为例，评定不确定度。该混凝土外加剂Na2SO。含量见表1。表lNa2s04含量的测定序号n∥gml

7、／gm2／gxN屹s04／％4)不确定度的来源分析。根据式(1)可以知道，主要是由多次称量以及多次测试带来不确定度。5)标准不确定度分量的评估。(1)测量重复性引起的A类不确定度uAl的计算。对同一混凝土外加剂试样品的Na2s0。含量进行10次测量，均在同样的实验环境、使用相同的实验仪器，由同一个实验操作人员进行。10次测量所得到的Na2SO。含量分别为2．11％、1．98％、2．00％、2．15％、2．16％、2．01％、1．98％、2．05％、2．06％、2．20％。(用表示到Na2SO。含量的测量平均值)，则：妇．嘞，s。舻掣代入数据，

8、经过整理，可得出由测量引起的A类不确定度为：u。：鎏：唑磐：o．16‰u^=—二=——；=-=U．10劢o√n√10其相对不确定度为：u恻：粤黑：8×10。u^nl