纺织品中丙烯酰胺含量测定的不确定度评定.pdf

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1、第43卷第10期广州化工Vo1．43No．102015年5月GuangzhouChemicalIndustryMav．2015纺织品中丙烯酰胺含量测定的不确定度评定林金美(1福建省纤维检验局，福建福州350026；2国家纺织服装产品质量监督检验中心(福建)，福建福州350026)摘要：通过建立数学模型，按照GB／T30166—2013，对高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺含量进行不确定度评定，分析了测定结果的不确定度来源，评定了各不确定度分量。经数学模型计算，置信水平为95％时，当纺织品中丙烯酰胺含量为2．02mg／kg时，其扩展不确定度为0．096mg／

2、kg。结果显示：测量重复性、样液质量浓度、样液定容体积是产生不确定度的主要来源。该不确定度评定方法评定了测量全过程的不确定度分量，为减小测量结果的不确定度提供了参考价值。关键词：高效液相色谱；纺织品；丙烯酰胺；不确定度中图分类号：TS187文献标志码：A文章编号：1001—9677(2015)010—0134—04EvaluationofUncertaintyinDeterminationofAcrylamideContentinTextilesⅣJin—mei，(1FujianFiberInspectionBureau，FujianFuzhou35002

3、6；2NationalTextileandGarmentQualitySupervisionTestingCenter(Fujian)，FujianFuzhou350026，China)Abstract：AccordingtoGB／T30166—2013．amathematicalmodelwasestablishedtoevaluatetheuncertaintyforanalysisofacrylamidecontentintextilesbyhighperformanceliquidchromatography．Thesourcesoftheucer

4、taintywasanalyzed．Eachcomponentoftheuncertaintywasevaluated．Aftercalculation．whentheacrylamidecontentintextileswas2．02mg／kg，theexpandeduncertaintywas0．096mg／kgundertheconfidencelevelof95％．Theresultshowedthatthemassconcentrationofthesamplesolutionandtheconstantvolumeofsamplesolutio

5、nwerethemaiorsourcestheuncertaintyfordeterminationoftextiles．Theevaluationmethodofevaluatedvariousfactorsofthewholeprocess，whichreferencevaluetoimprovethemeasurementresults．Keywords：HPLC；textiles；acrylamide；uncertainty丙烯酰胺，CAS号：79—06—1，英文名：Acrylamide，分子1．2试验方法量：71．08。国际癌症研究机构(TARC

6、)1994年对它的致癌性作1．2．1样品制备出评价，将它列为2类致癌物。长期接触可导致人和动物神经取代表性纺织品样品，剪成约5minx5mm的碎片，混匀系统损伤，并具有潜在的遗传和生殖毒性⋯。丙烯酰胺合成的后称取1．00g于100mL锥形瓶中，加入20mL水，于恒温水聚合物在纺织行业中作为上浆剂，还用于纺织品的改性以改善浴振荡器(60-+5)r／min中室温下提取30min，提取液用微孔滤亲水性，提高染色性以增重等目的J，因此准确测量纺织品中膜过滤，滤液用于净化。丙烯酰胺含量尤为重要，本文依据JJF1059．1—2012《测量不确1．2．2样品净化定度评定

7、与表示》和CNAS—GL06《化学分析中不确定度的评依次用5mL甲醇、5mL水活化固相萃取柱，取2mL滤液估指南》对纺织品中丙烯酰胺含量检测的不确定度进行评估过柱净化，弃去最初0．5mL流出液，收集剩余的流出液用于并给出相应的结果表示。液相色谱分析。1实验部分1．3标准溶液配制准确称取0．01001g丙烯酰胺标准品于10mL容量瓶中，1．1仪器和试剂用甲醇制成1000Ixg／mL标准贮备液。分别移取0．25mL、美国安捷伦公司；瑞士梅特勒公司；德国赛多利斯公司；0．5mL、1．0mL、2．5mL、5．0mL标准工作液于50mL容量SUPELCO公司；美国安

8、捷伦公司；艾科浦公司；上海智城分析瓶中，用水稀释至刻度，得到浓度分