纺织品中丙烯酰胺含量测定的不确定度评定.pdf

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1、第43卷第10期广州化工Vo1.43No.102015年5月GuangzhouChemicalIndustryMav.2015纺织品中丙烯酰胺含量测定的不确定度评定林金美(1福建省纤维检验局,福建福州350026;2国家纺织服装产品质量监督检验中心(福建),福建福州350026)摘要:通过建立数学模型,按照GB/T30166—2013,对高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺含量进行不确定度评定,分析了测定结果的不确定度来源,评定了各不确定度分量。经数学模型计算,置信水平为95%时,当纺织品中丙烯酰胺含量为2.02mg/kg时,其扩展不确定度为0.096mg/

2、kg。结果显示:测量重复性、样液质量浓度、样液定容体积是产生不确定度的主要来源。该不确定度评定方法评定了测量全过程的不确定度分量,为减小测量结果的不确定度提供了参考价值。关键词:高效液相色谱;纺织品;丙烯酰胺;不确定度中图分类号:TS187文献标志码:A文章编号:1001—9677(2015)010—0134—04EvaluationofUncertaintyinDeterminationofAcrylamideContentinTextilesⅣJin—mei,(1FujianFiberInspectionBureau,FujianFuzhou35002

3、6;2NationalTextileandGarmentQualitySupervisionTestingCenter(Fujian),FujianFuzhou350026,China)Abstract:AccordingtoGB/T30166—2013.amathematicalmodelwasestablishedtoevaluatetheuncertaintyforanalysisofacrylamidecontentintextilesbyhighperformanceliquidchromatography.Thesourcesoftheucer

4、taintywasanalyzed.Eachcomponentoftheuncertaintywasevaluated.Aftercalculation.whentheacrylamidecontentintextileswas2.02mg/kg,theexpandeduncertaintywas0.096mg/kgundertheconfidencelevelof95%.Theresultshowedthatthemassconcentrationofthesamplesolutionandtheconstantvolumeofsamplesolutio

5、nwerethemaiorsourcestheuncertaintyfordeterminationoftextiles.Theevaluationmethodofevaluatedvariousfactorsofthewholeprocess,whichreferencevaluetoimprovethemeasurementresults.Keywords:HPLC;textiles;acrylamide;uncertainty丙烯酰胺,CAS号:79—06—1,英文名:Acrylamide,分子1.2试验方法量:71.08。国际癌症研究机构(TARC

6、)1994年对它的致癌性作1.2.1样品制备出评价,将它列为2类致癌物。长期接触可导致人和动物神经取代表性纺织品样品,剪成约5minx5mm的碎片,混匀系统损伤,并具有潜在的遗传和生殖毒性⋯。丙烯酰胺合成的后称取1.00g于100mL锥形瓶中,加入20mL水,于恒温水聚合物在纺织行业中作为上浆剂,还用于纺织品的改性以改善浴振荡器(60-+5)r/min中室温下提取30min,提取液用微孔滤亲水性,提高染色性以增重等目的J,因此准确测量纺织品中膜过滤,滤液用于净化。丙烯酰胺含量尤为重要,本文依据JJF1059.1—2012《测量不确1.2.2样品净化定度评定

7、与表示》和CNAS—GL06《化学分析中不确定度的评依次用5mL甲醇、5mL水活化固相萃取柱,取2mL滤液估指南》对纺织品中丙烯酰胺含量检测的不确定度进行评估过柱净化,弃去最初0.5mL流出液,收集剩余的流出液用于并给出相应的结果表示。液相色谱分析。1实验部分1.3标准溶液配制准确称取0.01001g丙烯酰胺标准品于10mL容量瓶中,1.1仪器和试剂用甲醇制成1000Ixg/mL标准贮备液。分别移取0.25mL、美国安捷伦公司;瑞士梅特勒公司;德国赛多利斯公司;0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL标准工作液于50mL容量SUPELCO公司;美国安

8、捷伦公司;艾科浦公司;上海智城分析瓶中,用水稀释至刻度,得到浓度分

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1、第43卷第10期广州化工Vo1.43No.102015年5月GuangzhouChemicalIndustryMav.2015纺织品中丙烯酰胺含量测定的不确定度评定林金美(1福建省纤维检验局,福建福州350026;2国家纺织服装产品质量监督检验中心(福建),福建福州350026)摘要:通过建立数学模型,按照GB/T30166—2013,对高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺含量进行不确定度评定,分析了测定结果的不确定度来源,评定了各不确定度分量。经数学模型计算,置信水平为95%时,当纺织品中丙烯酰胺含量为2.02mg/kg时,其扩展不确定度为0.096mg/

2、kg。结果显示:测量重复性、样液质量浓度、样液定容体积是产生不确定度的主要来源。该不确定度评定方法评定了测量全过程的不确定度分量,为减小测量结果的不确定度提供了参考价值。关键词:高效液相色谱;纺织品;丙烯酰胺;不确定度中图分类号:TS187文献标志码:A文章编号:1001—9677(2015)010—0134—04EvaluationofUncertaintyinDeterminationofAcrylamideContentinTextilesⅣJin—mei,(1FujianFiberInspectionBureau,FujianFuzhou35002

3、6;2NationalTextileandGarmentQualitySupervisionTestingCenter(Fujian),FujianFuzhou350026,China)Abstract:AccordingtoGB/T30166—2013.amathematicalmodelwasestablishedtoevaluatetheuncertaintyforanalysisofacrylamidecontentintextilesbyhighperformanceliquidchromatography.Thesourcesoftheucer

4、taintywasanalyzed.Eachcomponentoftheuncertaintywasevaluated.Aftercalculation.whentheacrylamidecontentintextileswas2.02mg/kg,theexpandeduncertaintywas0.096mg/kgundertheconfidencelevelof95%.Theresultshowedthatthemassconcentrationofthesamplesolutionandtheconstantvolumeofsamplesolutio

5、nwerethemaiorsourcestheuncertaintyfordeterminationoftextiles.Theevaluationmethodofevaluatedvariousfactorsofthewholeprocess,whichreferencevaluetoimprovethemeasurementresults.Keywords:HPLC;textiles;acrylamide;uncertainty丙烯酰胺,CAS号:79—06—1,英文名:Acrylamide,分子1.2试验方法量:71.08。国际癌症研究机构(TARC

6、)1994年对它的致癌性作1.2.1样品制备出评价,将它列为2类致癌物。长期接触可导致人和动物神经取代表性纺织品样品,剪成约5minx5mm的碎片,混匀系统损伤,并具有潜在的遗传和生殖毒性⋯。丙烯酰胺合成的后称取1.00g于100mL锥形瓶中,加入20mL水,于恒温水聚合物在纺织行业中作为上浆剂,还用于纺织品的改性以改善浴振荡器(60-+5)r/min中室温下提取30min,提取液用微孔滤亲水性,提高染色性以增重等目的J,因此准确测量纺织品中膜过滤,滤液用于净化。丙烯酰胺含量尤为重要,本文依据JJF1059.1—2012《测量不确1.2.2样品净化定度评定

7、与表示》和CNAS—GL06《化学分析中不确定度的评依次用5mL甲醇、5mL水活化固相萃取柱,取2mL滤液估指南》对纺织品中丙烯酰胺含量检测的不确定度进行评估过柱净化,弃去最初0.5mL流出液,收集剩余的流出液用于并给出相应的结果表示。液相色谱分析。1实验部分1.3标准溶液配制准确称取0.01001g丙烯酰胺标准品于10mL容量瓶中,1.1仪器和试剂用甲醇制成1000Ixg/mL标准贮备液。分别移取0.25mL、美国安捷伦公司;瑞士梅特勒公司;德国赛多利斯公司;0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL标准工作液于50mL容量SUPELCO公司;美国安

8、捷伦公司;艾科浦公司;上海智城分析瓶中,用水稀释至刻度,得到浓度分

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