混凝土外加剂中总碱量测量结果不确定度评定.pdf

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1、CMYK质量控制与检测混凝土外加剂中总碱量测量结果不确定度评定杨金梅（广州市建设工程质量安全检测中心）【摘要】对火焰光度法测定混凝土外加剂中总碱量检测结果不确定度分量进行了评定，分别分析了测量混凝土外加剂中K2O与Na2O时的标准物质、容量瓶、移液管、温度、重复性等因素对总碱量检测不确定度的影响，为建立有效的质量控制方法提供了科学依据。【关键词】外加剂；氧化钾；氧化钠；总碱量；不确定度[1]1引言方法》中的碱总量的数学模型为：氧化钾的的百分含量XK2O：混凝土外加剂中的总碱量是评定混凝土外加剂品c×n1质的一个重要指标。本文根据GB/T8077-2012《混凝土XK2O=×1

2、00m×1000[1]外加剂匀质性试验方法》对混凝土外加剂样品进行总氧化钠的百分含量XNa2O：碱量化学分析，并按照JJF1059.1-2012《测量不确定c2×n度评定与表示》[2]的相关规定对混凝土外加剂总碱量的XNaO=×1002m×1000试验结果进行了不确定度评定。总碱量X总碱量按下式来计算：2检测仪器及方法X总碱量=0.658×XK2O+XNa2O式中：测量对象：混凝土外加剂中的总碱量。c1——在工作曲线上查得每100ml被测定液中氧检测依据：《混凝土外加剂匀质性试验方法》（GB/T化钾的含量，单位为毫克（mg）；8077-2012）。c2——在工作曲线上查得每1

3、00ml被测定液中氧测量仪器与设备：METTLERTOLED0型电子天平：准化钠的含量，单位为毫克（mg）；确度±0.0001g；火焰光度计，型号：FP-640；150ml瓷蒸n———被测溶液的稀释倍数；发皿；移液管1.00～50.00ml(定期校准过)；容量瓶m———试样质量，克（g）。100～1000ml(定期校准过)。测量步骤：准确称取一定质量外加剂（0.3g左右，4测量不确定度的来源精确到0.0001）于150ml瓷蒸发皿中，用80℃左右的热4.1标准溶液的配制引入的相对标准不确定度水润湿并稀释到30ml后置于电热板上加热蒸发，保持微沸5min后取下冷却，加入1滴甲基

4、红指示剂，然后滴⑴称量标准物质引入的不确定度；加氨水（1+1），使溶液呈黄色；加入10ml碳酸铵⑵KCl与NaCl基准试剂的纯度引入的不确定度；（100g/L）溶液，搅拌，放到电热板上加热且保持微沸⑶容量瓶与移液管引入的不确定度；10min，用中速滤纸进行过滤，再用热水洗涤，将滤液及4.2制备试样溶液过程中引入的相对标准不确定度洗液盛于100ml容量瓶中，并冷却至室温，用盐酸（1+1）⑴称量过程中引入的不确定度；中和至溶液呈红色，加水稀释至标线，摇匀，用火焰光度⑵容量瓶引入的不确定度。计按仪器使用规程进行测定[1]。4.3测量重复性引入的相对标准不确定度3建立数学模型根据混凝

5、土外加剂中测量氧化钾与氧化钠的数学模型，分别对氧化钾和氧化钠的测量不确定度进行评根据GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验定，然后对总碱量的测量不确定度进行评定[3]。CMYK质量控制与检测5氧化钾测量不确定度的评定的最大允差为±0.10ml，按照均匀分布计算（k=姨3），则移液管的校准引入的标准不确定度为：5.1标准溶液的配制引入的相对标准不确定度u1姨姨V50=0.10/k=0.10/姨3=0.0577m姨姨lUrel（X1）⑵移液管内的溶液体积引入的标准不确定度5.1.1称量标准物质引入的不确定度用一支50ml的移液管吸取标液至刻线并用万分之由天平检定证书可

6、知该万分之一天平的称量不确一的电子天平称量，然后倒掉标液，再吸取标液至刻度定度为：0.5mg，按照均匀分布计算（k=姨3），其标准不并称量，重复操作8次，按照B类不确定度评定，由观察确定度为：移液管标线不一致而引入的标准不确定度：u姨姨m=0.5mg/姨3=0.289m姨姨gu2姨姨V50=0.0200m姨姨l取称样量为1.5829g[4]，则⑶移液管内的溶液温度引入的标准不确定度u姨姨m=u姨姨m/m=0.289mg/1.5829g=0.0182%移液管在20℃校准，实验室可取的温度变化为±rel-45℃，查表可得水的体积膨胀系数为2.1×10℃，V移5.1.2KCl基准物

7、质的纯度（PKC1)引入的不确定度=50ml，按照均匀分布计算（k=姨3），于是由移液管内供应商证书给出的PKCl值为100%±0.05%，可假定的溶液温度与移液管校准时温度不一致而引入的标准由KCl的纯度所引入的不确定度为矩形分布，则纯度不确定度为：PKCl的标准不确定度：-4u(PKCl)=0.0005/姨3=0.00029u姨姨V50=2.1×10×5×50=0.0304m姨姨l3其相对标准不确定度为：姨3u姨PKCl姨=u姨PKCl姨/P=0.00029/1.0=0.029%则移液管吸取溶液体积