面制食品中铝测定含量结果不确定度评定

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1、面制食品中铝测定含量结果不确定度评定【摘要】目的建立分光光度计测定面制食品中铝含量的不确定度方法。方法根据方法(GB/T5009.182�2003)建立不确定度模型，运用测量不确定度评价理论，分析该方法测定中不确定因素。结果当铝含量为53.0mg/kg时,其扩展不确定度为3.8mg/kg(K=2)。结论在现有条件下使测定结果受控，并可通过分析各分量的相对不确定度的大小来优化实验，使测定结果可靠。�【关键词】分光光度计；铝；不确定度评定�作者单位：201101上海市闵行区疾病预防控制中心根据JJF1059�1999(测量不确定度评定与表示)1］，对分光光度计法测定

2、面制食品中铝的测量不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，建立面制食品中铝的含量不确定度的基本方法。�1仪器与原理�1.1仪器Cary100分光光度计；电子分析天平(梅特勒有限公司)。�1.2原理试样经湿法消解后，三价铝离子在乙酸�乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，于6407nm波长处测定吸光度与标准系列比较定量2］。�2不确定度的数学模型�X=(A��1��A��2�)×1000m×V��2�/V��1�×1000�式中：X�样品中铝含量，mg/kg；�A��1��测定中消化液中铝的质量，ug；�A��2��测定中空白的

3、质量，ug；�V��1��样品溶液的总体积,ml；�V��2��从样品溶液吸取体积,ml；�m�样品质量,g。�3根据不确定度的传递规律，测量不确定度的计算公式3］�u��rel�=u�2��rel(1)�+u�2��rel(2)�+u�2��rel(3)�+u�2��rel(4)�+u�2��rel(5)��u��rel(1)��工作曲线方程的相对标准不确定度。�u��rel(2)��标准溶液配制的相对标准不确定度。�u��rel(3)��重复测定样品的相对不确定度。�u��rel(4)��回收率的相对不确定度。�u��rel(5)��样品准备的相对不确定度。

4、�3.1u��rel(1)�工作曲线方程的相对标准不确定度� 7含量X(ug)042.0103.0172.0261.0示值Y(mg/kg)00.01960.05120.08260.1305回归曲线示值Y″�0.0007930.020124510.050504740.084869260.12919452Xm115.6(Xi�Xm)��2�13363.365416.96158.76021141.16∑(Xi�Xm)��2�40080.24(Yi�Yi″)��2�6.2889E�072.7511E�074.8339E�075.1496E�061.7043E�06∑(Y

5、i�Yi″)��2�8.2412E�06a�0.000793线性方程b0.00049804r0.99961621回归曲线的标准偏差���S�x=∑bi=1(Y-Y′)�2N-2=8.24×10��-6�5-2=0.00166�mg/kg�����7u��rel(1)�=S�(x)XB=1N+1n+(�X′�×X)�2∑bi=1(X�i-X)�2=2.03×10��-2���3.2u��rel(2)�标准溶液配制的相对不确定度。�3.2.1铝标准溶液(1.000g/L)不确定度为0.005g/L(由上海市计量测试技术研究所提供，编号为GBW(E)080612，有效

6、期为一年。)�3.2.2铝标准使用液(10.0ug/ml)取10.00ml铝标准溶液(1.000g/L)至1000.0ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度。�3.2.2.1使用的铝标准溶液的不确定度为0.005g/L(k=2)。因此，�u��w�=0.0052=0.0025g/L�u��rel(w)�=0.00251=0.0025g/L�3.2.2.2配制10.00mg/L标准储备液使用1000mlA级容量瓶，根据GB/T12806《实验室玻璃仪器单线容量瓶》，1000mlA级容量瓶的允差分别为±0.1ml；按三角分布处理：�u��(V��1000�)1�=0.1

7、3=0.0577ml�容量瓶稀释的重复性约0.1ml，按均匀分布计算：�u��(V��1000�)2�=0.13=0.0577ml�则1000mlA级容量瓶的不确定度分量为：�u��(V��1000�)�=0.0577�2+0.0577�2=0.08167ml�u��rel(V��1000�)�=0.08161000=0.0000816�3.2.2.3配制10.00mg/L标准储备液使用10mlA级移液管，根据GB/T12806《实验室玻璃仪器单线移液管》，10mlA级移液管的允差分别为±0.02ml；按三角分布处理：�u��(V��10�)1�=0.023=0

8、.0115ml�移液管稀