【精品】仪器分析作业.doc

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1、纤维素催化转化制备多元醇和5•疑甲基糠醛姓名：王静学号：2011207259班级：工艺二班开题：在化石能源日益匾乏，环境保护彰显重要的形势下，如何发展新能源己经成为各国政府、专家、学者共同关注的焦点问题。正是在这一形势下，人们开始关注生物质能源。多元醇包括山梨醇、木糖醇、甘露醇、麦芽糖醇、甘油和乙二醇等c2-c6的多轻基化合物。传统的多元醇制备原料多源于石油和天然气等资源，但随着石油、天然气等资源的H渐短缺和人们环保意识的增强，且相当一部分可再生的生物质资源可以用来制备多元醇，使得生物质多元醇的研究越来越多地受到人们的关注。在最初阶段，多元醇多用于食品和医药等行业，随

2、着人们对多元醇的逐步重视和工业技术的进步，多元醇现在己广泛应用于制备聚氨醋材料、烷桂、氢气、燃油以及化工屮间体等领域上，成为新一代的能源平台。2004年，美国能源部在一份报告屮将甘油和山梨醇等多元醇列为在未来生物质开发过程屮最为重要的12种“buildingblock"分子,可见从纤维素出发制备多元醇的意义非常重大。2006年，Fukuoka等人利用固体酸（Y-Al203或Al203-Si02等）担载金属Pt或者Ru为催化剂，在水相屮463K实现了纤维素的催化转化。在Pt/AIA双功能催化剂上转化纤维素生产30%产率的六碳醇。采用环境友好的固体酸来替代传统的液体酸，同

3、样可以实现糖昔键水解以及金属催化剂的加氢，但在产物分离以及催化剂的循环利用上己经取得了很大改善。北京大学刘海超教授等人发展了利用高温水原位产生的酸催化纤维素水解同时结合Ru/C催化剂催化氢化葡萄糖一步法生产碳六多元醇的过程。该反应过程在518K下六碳多元醇的产率能达到23.2%,而且高温水原位产生的酸在低温时消失对环境友好，成本低，无污染。Ru/C催化剂在这个反应过程屮的催化活性要超过Pt/AIG,因为相比Pt,Ru是更好的C二0双键氢化催化剂。反应过程分为两部分，首先，纤维素在高温水原位产生的酸催化下水解成葡萄糖，葡萄糖在Ru/C的继续作用下，直接加氢还原生成碳六多

4、元醇。屮国科学院大连化学物理研究所的张涛教授研究组进一步改善了纤维素的水解体系，在518K,采用添加Ni的活性炭作为载体担载WC高效的实现了纤维素的催化转化，产物乙二醇的选择性高达70%以上，反应后催化剂可多次循环使用而且仍然保持着很高的活性。W2C是类Pt的催化物质，而在在C-C键断裂过程屮有很好的促进作用。从纤维素出发，经Ni-W.C/AC体系催化，最后转化为乙二醇的反应过程与纤维素水解生成六碳醇的过程相似，首先都是纤维素水解生成单糖（葡萄糖），接下来单糖在催化剂的催化作用下转化为乙二醇。此反应过程脱离了贵金属的使用，效率非常Z高，是真正有望实现纤维素转化工业化进

5、程的途径。本文分别在纤维素到多元醇以及纤维素到HMF转化两个方向上采用多种催化剂对反应条件等进行考察。在高温的水相体系采用碳载体催化剂和燃烧法制备的贵金属催化剂实现了纤维素到乙二醇和内二醇的转化;在离子液溶解体系采用常温加热以及在微波条件下LiCl/DMAc溶解体系实现纤维素的溶解到反应生成HMF的过程。在制备乙二醇和内二醇的过程，我们对多种碳载体催化剂以及多种贵金属催化剂的活性进行了考察，而在制备HMF的过程小，我们对两种体系的最佳条件进行了优化，并对两种体系的优缺点进行了比较。实验部分：由于对实验课题的了解不充分，既然木次作业的要求是分析测试仪器在催化剂及产物表征

6、屮的应用，所以下面所提到的纤维素水解，本可提是在借鉴师兄给一篇的博士论文的基础上完成的。与试验室的课题基本上一致。在整个的分析测试过程屮用到的仪器包括SEM、XRD、气相色谱仪和液相色谱仪(HPLC),和核磁共振(XMR)下面就其基本原理及应用做如下的介绍：(—)、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜的简称为扫描电镜,英文缩写为SEM(ScanningElectronMicroscope)oSEM与电子探针(EPMA)功能和结构基本相同，但SEM—•般不带波谱仪(WDS)。它是用细聚焦的电子束轰击样站表面，通过电子与样站相互作用产生的二次电子、背散射屯子等对样站表面

7、或端口形貌进行观察和分析。将产生的二次电子用特制的探测器收集，形成电信号运送到显像管，在荧光屏上显示物体。表面的立体构想，可摄制成照片。现在SEM都与能谱(EDS)组合，可以进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿业、生物学等领域。1、扫描电镜的工作原理及特点。扫描电镜的工作原理与闭路电视系统札I似图一：扫描电镜成像示意图。电子枪a媲逝饱物WL比A"由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有