[精品]仪器分析特点.doc

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1、一.快速仪器分析法的样品处理一般都比化学分析法简单,从而大大地提高了分析速度。例如冶金部门采用肓读光谱法进行炉前分析时在数分钟内可同时得出钢样中二、三十个元素的分析结果。另外由于在仪器分析法屮普遍采用了先进的电子技术和计算机技术,从而大大地提高了仪器操作的白动化稈度(白动进样、记录、打印、停机)和数据处理的速度。灵敏化学分析法通常适于常量分析,而仪器分析法屮除示菲光度分析、电容量分析、电重量分析以及X射线荧光分析等主要用于常最分析外,多数仪器分析方法适于微量、痕量分析。例如试样屮含有ppm铁,用0.01NK2Cr207标准溶液滴定时,所消耗的标准液体

2、积只有0.02MI(半滴),已知滴定管的滴定误差为0・02mL,这就无法用于容量分析测定此液屮微量铁。但是用邻菲罗淋为显色剂很方便地对微量铁进行比色测沱。因此最普通的比色法的相对灵敏度可达到ppm级(10・4%),原子吸收法、原子荧光法、气相色谱法、质谱法等分析方法可测ppb(10-7%),英至可测ppt级(10-9-9%)的痕量物质。激光光谱汉、菲火焰原了吸收法和电了探针法等绝对灵敏度可达10・12g以下。三.多元素、无损分析一些仪器分析可同时进行多元素分析,例如原了发射光谱分析可同时对一个试样中几I-个元索的分析。又如术谱分析可在同一个溶液屮连续

3、测定Cu、Cd、Ni、Zn、Mn等离子。一些仪器分析法的度样用很少,例如红外光谱法的试样需数毫克,而质谱法的试样只需10-12g,尤其激光光谱法、电子探针法、离子探针法和电子显微镜法等可以进行表血、微区、无损分析。化学分析法的相对误弟一般都可以控制在0.2%以内,有些仪器分析法,如示差光度法、电重量法、库仑滴定法等也可以达到化学分析的准确度,但多数仪器分析的相对误差较大,一•般在士1%~5%,有时英至大于±105,但对微量、痕量分析来说,还是基本上符合要求的。例如Zn屮含杂质Cu20ppm,假设川比色法测定时的相对误羌为±10%,则测得Cu的含量为1

4、8-22ppm,与实际含量只差±2ppm,即为百分乙二,这样的分析结果一般认为是符合要求的。但是进行常量分析时,例如测定精矿屮含Cu为20%时,仍采用比色法测定,设其相对误差仍为土,则測得Cu的含量为18-22%,则与实际含量相关±2%Z多,如以含Cu量20%为其一等级,这时就难以确定该Cu精矿的品位。因此,多数仪器分析方法由于其相对课弟较大而不适于常量分析。%%.仪器设备大型复杂不易普及日前多数分析仪器及其附属设备都比较精密贵重,不少分析仪器都带有微处理机,尤其一些联用机,例如色质谱仪是rti色谱仪和质谱仪两种大型分析仪器连接使用,离了探针分析仪是

5、由等离了体发生器和质谱仪连接使用,电了探针分析仪是由电了显微镜和x射线光谱仪连接使用等等。这些大型复杂精密仪器,每台需儿十刀元,而且目前有不少仪器需用外汇从国外引进。各种分析仪器通常都需配备专业人员进行操作维护和管理等等。因此有些大型分析仪器H前尚不能普及应用。%%.仪器分析法必须与化学分析法配合使用多数仪器分析法需用化学纯品作标样,而化学纯品的成分多半要用化学分析法来确定。多数仪器分析方法屮的样品处理(溶样、干扰分离、试液配制等)需用化学分析法屮常用的基木操作技术。在建立新的仪器分析方法时,往往需用化学分析法来验证。尤如对一些复杂物质分析时,常常需

6、用仪器分析法和化学分析法进行综合分析,例如主含量用化学分析法、微量杂质用仪器分析法测定。因此,化学分析法和仪器分析法是相辅相成的,在使用时可根据具体情况,取长补短,互相配合。一般的说,仪器分析是指采用比校父杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的类方法。
这些方法一般祁有独立的方法原理及理论基础。仪器分析的分类仪器分析总结1.光分析法光谱法和非光谱法非光谱法是指那些不以光的波长为征的寻号,仅通过测量电磁幅射的某些基木性质(反射,折射,干射,衍射,偏振等)。光谱法则是以

7、光的吸收,发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多,是主要的光分析方法。2.电分析化学方法以电讯号作为计量关系的一类方法,主要有五大类:电导、电位、电解、库仑及伏安。3.色谱法是一类分离分析方法,主要有气相色谱和液相色谱。4.其它仪器分析方法①质谱,②热分析,③放射分析一•原子光谱的产生原了的核外电了一般处在基态运动,当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到激发态,处于激发态不稳定(寿命小于10-8s),迅速冋到基态时,就要释放出多余的能量,若此能量以光的形式出显,既得到发射光谱。激发电位:从低能级到高能级需要的能量.共振线:具有最低激发电位

8、的谱线.原子线(I)离子线(11,111)相似谱线Ni=NOgi/gOe-Ei/kT(2)gizgO为激发态

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