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时间:2020-03-08
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1、仪器分析教案:遵义师范学院敖克厚一、仪器分析要求仪器分析实验是仪器分析课程的重要组成部分,通过实验可使学生更好的理解和掌握理论教学中所介绍的各种分析仪器的原理,正确掌握各种常用仪器的结构及基本操作技能,针对不同的分析对象,会正确选择适当的仪器分析方法,包括确定分析仪器、试剂、分析条件、分析步骤、获得实验数据及正确进行数据处理等。通过实验可培养学生综合应用各种仪器分析方法解决相应环境监测对象的能力。二、实验须知1、实验者应准备一本编有页码的实验记录本,不能使用单页纸或活页本。2、写预习报告:实验前,应充分预习实验的方
2、法和原理、实验步骤、仪器使用等内容。在实验记录本上,拟订好实验的操作步骤,预先记录实验必要的常数及计算公式。还应事先划好记录数据的表格,以便有条理且不遗漏地记录数据。3、实验应紧张有序地进行。实验过程中应认真观察思考,如实地记录数据和实验现象,忠实地、完整地记录实验过程、测量数据及有关资料。记录的原始数据不得随意涂改。如果需废弃某些记录的数据,则可在其上划一道线。4、还要始终保持实验场所的清洁、整齐和安静。每个学生都应遵守实验室规则,养成良好的实验习惯。药品、试剂、电、水、气体等都应节约使用,并重视实验室安全。实验
3、室中的仪器不能随意摆弄,以防损坏或发生其他事故。5、实验完成后,应及时写出实验报告。报告应包括:%1实验题目、完成日期、姓名、合作者%1实验目的、简耍原理、所用仪器、试剂及主耍实验步骤%1实验数据及计算结果,实验的讨论%1原始实验数据记录%1解答实验思考题报告中所列的实验数据和结论,应组织得有条理,合乎逻辑,还应表达得简明正确,并附上应有的图表。二、实验数据及分析结果的表达1.列表法列表法表达数据,具有直观、简明的特点。实验的原始数据一般均以此方法记录。列表需标明表名。表名应简明,但又耍完整地表达表中数据的含义。此
4、外,还应说明获得数据的有关条件。表格的纵列一般为实验号,而横列为测量因素。记录数据应符合有效数字的规定,并使数字的小数点对齐,便于数据的比较分析。一般使用三线表法记录数据。一、列表法列表法是以表格形式表示数据。其优点是列入的数据绘原始数据,可以清晰地看出数据的过稈,亦便于口麻对计算结果进行检杳和复核;可以同时列岀多个参数的设置,便于同时考察多个变暈之间的关系。当数据很多时,列表占・用篇幅过大,显得累赘。用列表法表不数据时,需要注意规范化:(1)选择适合的表格形式,在现在的科技文献屮,通常采用三线制表格,而不采用网格
5、式表。(2)简明准确地标注表名,表名标注于表的上方。当表名不足以充分说明表屮数据含义时,可以在表的下方加标注。(3)表的第一行为表头,表头要清楚标明表内数据的名称和单位。名称尽量丿IJ符号表示。同…列数据单位相同时,将单位标注于该列数据的表头,各数据麻不再加写单位。单位的写法采用斜线制。(4)在列数据时,特别是数据很多时,每隔一定量的数据留一空行。上下数据的相M位数要对齐,备数据要按照一定的顺序排列。1.图解法图解法可以使测量数据间的关系表达得更为直观。在许多测量仪器中使用记录仪记录获得测量图形,利用图形可以直接地
6、或间接求的分析结果。⑴利用变量间的定量关系图形求得未知物含量定量分析中的标准曲线,就是将自变量浓度为横坐标,应变量即各测定方法相应的物理量为纵坐标,绘制标准曲线。对于欲求的未知物浓度,可以由它测得的相应物理量值从标准曲线上查得。⑵通过曲线外推法求值分析化学测量中常用间接方法求测量值。如对未知试样可以通过连续加入标准溶液,测得相应方法的物理量变化,用外推作图法求得结果。③求函数的极值或转折点实验常需要确定变量之间的极大、极小、转折等,通过图形表达后,可迅速求得其值。如光谱吸收曲线中,峰值波长及它的摩尔吸光系数的求得;
7、滴定分析屮,通过滴定曲线上的转折点求得滴定终点等。⑷图解微分法和图解积分法如利用图解微分法來确定电位滴定的终点,在气相色谱法中,利用图解积分法求色谱峰面积。1.作图方法作图的方法和技术将影响图解结果,现将标绘时的要点介绍如下:⑴标绘工具及图纸绘图工具主要有铅笔(1H),透明直尺及曲尺,圆规等。一般情况下,均选用直角坐标纸。如果一个坐标是测量值的对数,则可用单对数坐标纸,如直接电位法中,电位与浓度的曲线绘制。如果两个坐标都是测量值的对数,则要用双对数坐标纸。⑵坐标标度的选择%1以自变量为横坐标,应变量为纵坐标。%1选
8、择合适的坐标标绘变量,使测量结果尽可能绘得一条直线,便于绘制和应用。%1绘出的直线或近乎直线的曲线,应使它安置在接近坐标的45角。%1标的标度。笫一,应使测量值在坐标上的位置方便易读。如坐标轴上各线间距表示数量1、2、4或5是适宜的,但应避免使用3、6、7或9等数字。第二,应能表达全部有效数字,图上读出各物理量的精密度应与测量的精密度一致。第三,坐标的起始点
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