[精品]仪器分析实验.doc

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1、2006年春季仪器分析实验A试题答案一、填空（每空1分，共48分）1.30000；直流;lOmmol-L_,的硼砂;lOmmolL'1的十二烷基硫酸钠;30s2.产生自由电了；定向高速运动；设置一个障碍物使电了突然减速3.发散4.离子交换色谱；离子排斥色谱。5.碳酸钠；碳酸氢钠；去离子水6.降低压力；除去载气；传输组分7.质量色谱图；跳变扫描（SIM）8.K吸收带；B吸收带9.光度测量；光谱扫描；定量测定10.高压输液泵；进样装置；色谱柱；检测器；流动相脱气装置11.物理转换放大单元；差热单元；热重单元；热重微分单元；气氛控制

2、单元；温控单元12.化学分离；采用高温火焰；加入释放剂；加入保护剂13.2.5〜25屮“或4000〜400cm"14.付立叶变换；干涉仪；速度快；灵敏度高15.分离效能高；灵敏度高；快速；应用范围广二、判断题（3分）1.错2.对3・对三、简答题（49分）1.化学键或官能团（2分）2.宽而强，苯甲酸屮的拜基峰更宽，位置向低波数移动（3分）3.在MEKC中，中性溶质按其亲水性不同，在缓冲溶液与胶束Z间分配，疏水性大，亲水性弱的溶质分配在胶束屮的多，分配到缓冲溶液屮少（1分）反Z,疏水性弱，亲水性强的溶质分配在胶束屮的少，分配到缓冲

3、溶液屮多（1分）当溶质进入胶束时，以胶朿的速度向阴极迁移（1分）溶质进入缓冲溶液时，以电渗的速度前移（1分）在胶朿屮分配系数越大的溶质，在柱屮迁移时间越长，保留性越强。从而使亲水性稍有养别的屮性物质在电泳屮得以分离（1分）4.紫外吸收光谱有些溶剂，特别是极性溶剂，对溶质吸收峰的波长、强度及形状可能产生影响。（3分）选择溶剂注意以下：（1）溶剂应很好地溶解被测样品，对溶质是幡性的；（2）在溶解度允许范围内，尽量选择极性小的溶剂；（3）溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收。（2分）5.（1）研磨制样（2）按顺序开机，打开循环水，放入样

4、品（3）基本测试（4）数据处理（5）物相分析（6）计算晶格常数（各0.5分，共3分）6.抑制型离了色谱屮，电导检测器以淋洗液通过抑制器Z后的洗脱液的木底电导为零，洗脱液屮任何一个层带的电导，大于淋洗液的木底电导时为正峰，反z为负峰。（2分）如用碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液，抑制反应的产物是弱酸碳酸，部分分解为CO?和出0,这种洗脱液的真实电导并不为零，一般为20us.当样品溶液进入色谱柱后，溶质离了保留在固定相上，当样品水层经过电导池时，由于其总的电导小于淋洗液的本底电导（经过抑制后的弱酸H2CO3）,则出现负峰（系统峰或水负峰）

5、。（3分）1.进样系统：使单一纟fl分样品进入质谱内（1分）离子源：样品形成不同质荷比的离子（1分）质量分析器：按质荷比的大小排列离了（1分）检测器：放大被检测离了的信号（1分）真空系统：提供样品被分析检测的无干扰环境（1分）2.在稈序温度控制下，测量物质质量的变化称热重（1分）在稈序温度控制下，测量物质与参比物Z间的温度差随温度变化的技术称差热（1分）3.逻辑温度要比炉温低20度，且启动电压要最低。（2分）1（）.试样气体由载气携带进入色谱柱，与同定相接触发生溶解或吸附（1分）随着载气通入组分乂挥发或脱附下来随载气向前移动再

6、次被溶解或吸附，溶解挥发、吸附脱附反父进行多次，（1分）由于组分问性质的差异使其在色谱柱屮停留的时间也不同，嚴终达到分离的目的。（1分）11•单光束型仪器结构比较简单，样品光束育•接通过原了化器，共振线在外光路损失少，但受光源强度变化的影响而导致基线漂移（零漂），所以使用时空心阴极灯要预热一段时间，待稳定后才能进行测定。（3分）双光束型仪器是用旋转斩光器将光源输出的光分为两路光束，其屮一束通过原了化器为样品光朿，另一朿绕过原子化器作为参比光朿，然后用切光器把两路光朿合并，交替地进入单色器。检测器根据同步信号分别检出样品信号及参

7、比信号。由于两路光朿来白同一光源,光源的波动可以通过参比信号补偿。因此光源无需预热，点灯示即可开始工作。双光束型仪器在一定程度上消除了光源波动造成的影响，但由于参比光束不通过原了化器，所以对原子化器的波动，背景吸收是不能补偿的。双光束型仪器结构较复杂，价格较高。（3分）12.反相液相色谱是流动相的极性大于固定相的分离体系（1分）固定相是典型的疏水性键合相。如C-18,C-&木级、氮基、氧基等。把这些非极性基团键合到硅胶上，它是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表瓯间的疏水效应建立的一种色谱模式（1分）任何一种有机分了的结构屮都

8、有非极性疏水部分，这部分越大，一般保留值越高（1分）13.流动相受热或不同组分混合时会有气体产生。气泡进入泵内引起压力波动，增加噪音,色谱图上出现毛刺，峰保留时间重现性不好（1分）当用荧光检测器时，流动相屮溶解氧导致荧光淬灭，还会使组分氧化，或是固定相发生降解（1分）14•载