【精品】《仪器分析实验》指导书正文

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1、卖验一火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜一、目的要求1.了解SOLAAR-SS原子吸收分光光度计的结构、性能和使用方法2.掌握火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜的方法二、方法原理利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射，被火焰原子化器产牛的样品蒸汽屮待测元素的基态原子所吸收，通过测量特征辐射被吸收的人小，求出待测元素的含量。三、仪器与试剂仪器：SOLAAR-SS原子吸收分光光度计（美国热电公司）；空气压缩机；铜空心阴极灯；乙烘钢瓶。试剂：金属铜99.9%以上;硝酸,优级纯;乙烘气,高纯。铜标准溶液：由100ktg/mLl%HN03的溶液稀

2、释而成四、实验步骤1.配制标准溶液分别移取上述标准溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于lOOmL容量瓶中，用1%HNO3的溶液稀释至刻度,其浓度分别为0、1、2、3、4、5pg/mLo2.仪器调节（1）打开稳压电源，然后打开主机电源开关，等待批示灯亮。（2）打开PC进入SOLAAR软件（3）打开空心阴极灯（4）打开“显示方法”窗口，分别对概述、序列、光谱仪、火焰、校止进行操作，这几步操作完成后冋到概述进行保存，调出方法川“载入二（5）调整光路，打开“光谱仪状态"窗口看调整结果，若不理想再自动调一次零。（6）点火：打开乙烘气0.6

3、5Kg,打开空气2.1Kg,等仪器前而的指示灯闪光后，按下此键数秒点火。（7）打开“分析二按提示依次标准溶液和未知样品进行测定。打开“结果”窗口可看到分析结果，打开“校止”窗口对看到工作曲线和相关系。1.关机（1）关掉乙烘高压阀等火焰自动熄灭（2）关掉空气压缩机，并放气、放水。（3）关元素灯，退冋软件。（4）关主机电源。（5）关开稳压电源。五、结果处理取未知样晶溶液经2〜3次测定结果的平均值，从工作曲线上查出该溶液中铜的含量。六、注意事项1.乙烘为易燃、易爆气体，必须严格按照操作步骤进行。在点燃乙烘火焰Z前，应先开空气，然后开乙块气；结朿或暂停实验

4、时，应先关乙块气，再关空气。必须切记，以保女全。2.乙烘气钢瓶为左旋开启，开瓶时，必须慢慢开启，否则冲出气流会使温度过高，易引起燃烧或爆炸。七、思考题1.为什么要川空白液调零？2.为什么点燃火焰前，必须先开助燃气，片开燃气；而在结束时，要先关燃气，后关助燃气？3.在原子吸收光度法中，为什么要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用址灯或钩灯代替？为什么？卖验二分光光度法同时测定维生素C和维生素E一、目的要求学习在紫外光谱区同时测定双组分体系一维生索C和维生索Eo二、方法原理维生素C（抗坏血酸）和维生素E（（X■生育酚）起抗氧剂作用，即它们在一定时间内能

5、防止油脂变酪。两者结合在一起比单独使用的效果更住。因为它们在抗氧剂性能方面是“协同的”。因此，它们作为一种有用的组合试剂用于各种食品屮。抗坏血酸是水溶性的，a■牛育酚是酯溶性，但它们都能溶于无水乙醇，因此，能用在同—•溶液中测定双组分的原理來测定它们。三、仪器与试剂仪器：CintralO型紫外一可见分光光度计；石英比色皿2只；50mL容量瓶9只；10mL吸量管2只。试剂：7.50XlO^mol-L1抗坏血酸（称0.0132g抗坏血酸，溶于无水乙醇中,并用无水乙醇定容于lOOOmL）；l.BXlO^molLV生育酚（称0.0488ga-生育酚溶于无水

6、乙醇中，并用无水乙醇定容于1OOOmL）；无水乙醇。四、实验步骤1.配制标准溶液（1）分别取抗坏血酸贮备液4.00、6.00、&00、lO.OOmL于4只50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。（2）分别取a■生育酷贮备液4.00、6.00、8.00、lO.OOmL于4只50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。2.绘制吸收光谱以无水乙醇为参比，在320〜220nm范围测绘出抗坏血酸和*牛育酚吸收光谱，并确定b1.绘制标准曲线以无水乙醇为参比，在波长X,和入2分别测定步骤1配制的8个标准溶液的吸光度。2.未知液的测定取耒知液5.00mL于

7、50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，播匀。在、和入2分别测其吸光度。五、结果处理1.绘制抗坏血酸和(X•生育酚的吸收光谱，确定初和入2。2.分别绘制抗坏血酸和*牛育酚在药和入2时的4条标准曲线，求出4条直线的斜率，即£：、£；、和。3.计算未知液中抗坏血酸和。-生育酚的浓度。六、注意事项抗坏血酸会缓慢地氧化成脱氢抗坏血酸，所以必须每次实验时配制新鲜溶液。七、思考题1.写出抗坏血酸和a■生冇酚的结构式，并解释一个是“水溶性”，一个是“酯溶性”的原因。2.使用本方法测定抗坏血酸和-生育酚是否灵敏？解释其原因。附Cintra10型紫外•可见分光光度计

8、的操作使用说明1、打开仪器、计算机、显示器和打印机电源2、点开噩示器上“紫外光谱”图标，进入“Spectral”软件操作系