白酒品质的分析.doc

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1、华南农业大学综合实验报告实验项目名称:白酒品质的分析实验项目性质:综合实验计划学时:所属课程名称:食品与发酵工业分析实验完成时间:白酒品质的测定1原理1.1测酸原理酸碱屮和:R-COOH+NaoH►R-COONa+H.O1.2测酯的原理碱性加热的条件下,酯水解成酸和醇,使生成的酸与足量的已知的NaoH反应,再用已知浓度的H2S04中和过量的碱,可以算出水解生成酸的量,进而得出酯的JZL車。1.3甲醇含量测定原理甲醇经氧化后形成甲醛,甲醛与品红亚硫酸作用生成紫蓝色的化合物与标准曲线比较定量。1.4固形物的测定原理白酒经蒸发烘干后,不挥发物质残留于皿屮,用称量法测定。1.5酒

2、精度的测定原理用精密酒精计读取酒精体积分数示值,按附录B进行温度校正,求得在20T时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。2仪器与试剂2.1仪器分光光度计恒温水槽,比色管电热干燥箱分析天平瓷蒸发皿:100ml干燥器(用变色硅胶作干燥剂)精密酒精计:分度值为0.l%vol2.2试剂0.1MH2SO,0.lMNaoH高犠酸钾-磷酸无甲醇的乙醇甲醇标准使用液草酸-硫酸品红-亚硫酸3实验步骤3.1总酸总酯步骤3.11吸取酒样50.0ml于250ml具塞锥形瓶屮,加入酚駄2滴,用0.1M的NaoH滴定至粉红色(最后一滴时刚好变色),记下NaoH体积(总酸)3.12再向第一步中的溶液中加入

3、0.1M的NaoH25ml,摇匀,沸水中回流0.5h。冷却至室温。(酯水解产生酸并与NeioII反应)3.130.1M的恋0冲和过量的NaoH,记录H2SO4体积3.2甲醇含量测定步骤3.21标准曲线的制备3.22分析吸取0.00,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml甲醇标准使用液于25ml具塞比色管中,并加入0.5ml无甲醇的乙醇,再加水至5.0mlo3.23各加入高镒酸钾-磷酸加1,混匀,放置lOmin,加入草酸-硫酸加1,混匀,褪色,加品红-亚硫酸5ml,混匀,于3(TC中水浴30min,比色分析制曲线。3.24样品的处理取l.Ond待测样

4、品(白酒)于25ml具塞的比色管中,加水至5ml,其余操作同上。3.3固形物的测定步骤3.31吸取样品50ml,于己烘干到恒重的100ml蒸发血中,置于电磁炉中小火蒸干,将蒸发皿放入103°C电热干燥箱内烘2h,取出置于干燥器30min,冷却,称重,再放入103°C电热干燥箱内,烘lh,取出置于干燥器30min,重复操作至恒重。3.4酒精度测定步骤3.41将试样(口酒)液注入洁净,干燥的100ml量筒中,静置数分钟,带酒中气泡消失后,放入洁净,擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5min,水平观察,读取与弯月面相切处的刻度值,同时记录温度,根

5、据测得的酒精计示值和温度,查附录B,换算的20T吋样品的酒精度。所得结果应表示至一位小数4实验数据记录4.1总酸表1滴定口酒中的总酸时消耗的NaoII的量初读数(ml)末读数(ml)消耗体积(ml)NaoH体积1922.23.24.2总酯表2滴定剩余NaoH时所用的H2SO4的量初读数(ml)末读数(ml)消耗体积(ml)晌体积3.615.511.93.3甲醇表3不同量的标准甲醇对应的吸光值甲醇含量0.000.100.200.400.600.801.00待测样品0D值0.0000.0340.0570.3320.3060.6260.804-0.016Wfe准曲线甲醇含量/诃

6、图1甲醇的标准曲线2.4固形物表4干燥后蒸发皿的质量蒸发皿净质量叫(g)第1次称重m(g)第2次称重m(g)56.603756.614056.61394.5酒精度表5酒精度测量数据与换算结果酒精度让读数温度计读数(°C)①2926.0②29.826.0平均29.426.0换算成20T酒精的浓度(用容量百分数农示)浓度温度白酒27.1%20T5实验结果的计算2.1总酸1clvlx60x=50.0由表可知:vl=3.2ml所以:x=0.1x3.2x60_500=0.384(^/L)式中:xl:酒中酸的含量(以乙酸计)g/LCl:0.lmol/LVl:NaoH的体积0.06

7、1:10_3MNaoH对应的乙酸的质量5.2总酯xl-(clx250-c2v2)x88500由表2可知:v2=l1.9ml所以:xl-(0.1X25.0-0.1x11.9)x8850.0=2.3056(^/1)式中:x2:总值量(以乙酸乙酯计)g/LCl:0.lmol/LC2:0.lmol/LV2:消耗的H2SO4的体积0.088:与10_3MNaoH对应的乙酸乙酯的质量5.3甲醇把^=-0.016代入上式得x=0.043(该x由图1可知y=0.812"—0.0512代表下式中的m)m0043x=xlOOx=xlOO=0.00

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