浅析白酒分析方法.doc

《浅析白酒分析方法.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、白酒作为一种特殊食品，已纳入食品质量安全准入的范伟I。随看新的白酒分析方法的实施,国家对白酒产品的监管也更加严格。为加强对白酒的质量控制，确保其检测结果的准确性,通过对新老白酒分析方法对照，应从以下几个方面予以重视：一、酒精度的测定酒精度的测定首先以蒸馆示的酒样用酒精计进行测定，以消除门洒屮尚形物对测定的影响。但由于酒精计用于100ml酒样测定比较困难，可采用比重瓶法测密度岚接得到酒精度，或增加取样量。例如取250ml或500ml酒样熬镭后测定酒精度，可根据实验室的具体情况进行选择，其次要采用新的温度一酒精度校正表，以减小误差

2、。二、总酯的测定总酯的测定使用空白校正与原标准有很大的差异，其原因如下：1、使用空白，使滴定的方向保持一致，扣除了返滴定带来的谋差。2、皂化过稈由于乙醉的熬发及外来气体的进入，导致氢氧化钠标准溶液量的变化，使用空白同条件操作能扣除可能引起的误差。实践证明，对固定浓度的硫酸标准溶液和氢氧化钠标准溶液，采川新III两种方法，硫酸标准溶液的消耗值相差0.5ml左右，导致（）.lg/l的误差，且新方法的测定值低。因此在作总酯时必须作空白，以减小系统误差，使结果更趋真实。三、色谱分析1、填弃柱色谱法一般检测器、进样器温度设置在14（TC

3、左右即可，柱温可跟检查分离度及分析时间确定。分析的关键是内标物和相邻成份的分离情况，对DNP柱、内标物与异戊醇的分离度是制约准确度的关键原因，分离度与分析时间的确定，成为木法的主要矛盾，且在分离度小的情况下,低含量的异戊醉与高含量的异戊醉对标内峰面积的影响结果不一-样，从而影响结果的准确性。此外木法甲醇与乙醇的峰接近，乙酸乙酯峰在乙醇峰的拖尾上，直接影响了中醇和乙酸乙酯的定量。木法分析时间大于30分钟（常规组分），不适用大批量分析。2、毛细管色谱法（1）使用200°C左右的检测器进样器温度对PEG20M.FFAP等小口径毛细管

4、柱，可分离30种以上成份，包括醉、酯、醛、酸，分析时间35分钟左右，是H酒香味成份分析及科研分析的首选方法。但实践证明PEG20M柱分析屮乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇峰形接近不易总量（FFAD柱类似）。LZP-930.AT白洒大口径专用柱也可分析20种酯类成份，各组分分离较好，能分离4种以上有机酸，及少量高级醉及高级酯肪酸酯，唯试验屮发现本法平行性受进样技术影响极大。（2）使用150。左右的检测器进样器温度该条件最适合LZP-930,ATH酒专用柱用于白酒常规分析，浓香型H酒12种成份15分钟即可出完，其峰形好，分离好，再现性，准确

5、度都较好。（3）使用乙酸正戊酯作内标。用大口径毛细管分离过程屮，发现高档酒屮——微量成分有时出现在乙酸正丁酯的拖尾上,影响了内标峰血积的定量，同时也影响组分的定量。因此要按新方法规定使用乙酸正戊酯作内标。（4）进样技术毛细管色谱法测定白洒普遍采用分流进样，进样技术肓接影响结果的准确定童。通过规范进样技术，尽量使内标峰面积固定在一定范围内（校正响应因了时的血积值），这样可保持进样的一致性，同时也保证了易受进样大小干扰的组份（如乳酸乙酯）的定量准确性。进样办法可自行统一。毛细管色谱法对于沸点范囤较宽的组份，由于汽化速度的快慢不同而

6、导致组份失真，因此要求有合适的分流比。白酒分析屮大都采用较小的分流比，基木上可满足主要呈香物质的定量要求（但理论上只是分流比大于100:1时，失真较小）。由于白酒屮备组分含量从0.001g/L-3g/L相差T借，有条件的企业可采用直接进样实验一下,看是否更利于纟R份含量范围相差较大组分的定量。（5）安装技术分流点和尾吹点的位置，及针头与分流点的距离都会引起系统的改变，应根据不同仪器通过实验选取最佳位置，并尽可能保持不变。四、固形物的测定方法基本不变，但臧注意烘箱必须经过校准，否则温度偏高而导致结果偏低，同时蒸发器外部要清洗干净

7、，冷却时间要固定，放于烘箱屮的位置也应固定。五、通过以上讨论，只要我们认真按照标准要求，严格操作规程，就能确保检测结果的准确可靠，保证产品质量。