白酒气相色谱分析方法.doc

白酒气相色谱分析方法.doc

ID:62022382

大小:37.50 KB

页数:9页

时间:2021-04-14

白酒气相色谱分析方法.doc_第1页
白酒气相色谱分析方法.doc_第2页
白酒气相色谱分析方法.doc_第3页
白酒气相色谱分析方法.doc_第4页
白酒气相色谱分析方法.doc_第5页
资源描述:

《白酒气相色谱分析方法.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库

1、白酒气相色谱分析方法白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。阿一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒广州批发市场网 (一)DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析,其优点是:操作简便,测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。1样品的配制●2%内标的配制:吸取2mL的内标

2、--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因内标物易挥发,可在瓶内先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混匀后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇,以防挥发)●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL,用55%-60%(V/V)的乙醇定容到1OOmL,混匀后(可分装)待用。   混标中

3、各组分i及内标含量计算公式:              mi=ci×Vi×di×lO00              ms=cs×Vs×ds×lO00pf168.com式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);    ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)    Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL)   ;di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL)  ;1000—算成以mg为单位的系数。pf168.com例:计算混标中正丁醇的含量  m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80

4、.9mg/100ml混标样  计算混标中乙酸乙酯的的含量  m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样        计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量  ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样建议:在这样条件不成熟的情况下,也可直接购买己配制好的混标待用。广州批发市场网●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2mL,配成lOmL 的酒样溶液,混匀后待用。   酒样内标含量计算公式同上。即:ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×

5、100/10=35.28mg/100ml酒样  pf168.com在酒样中直接加入内标的方法:在酒样中加入lOμL的内标物,配成25ml的酒样。酒样内标含量计算公式:     ms=(Vs/l00O)×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds 即:ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒样 式中:ms—就中内标物的含量(mg/lOOml)   ;      Vs/l000—内标的纯体积(μl换算成以ml为单位的系数)      ds—内标的密度(g/ml)  ;      1000—换算成以mg为单位的系数;      1

6、00/25—换算成以1OOml计算的系数。注:也可在1OOml酒样中加4OμL的内标物,或lOml酒样中加4μL 的内标物。记住加入内标的量要非常准确。有电子天平的厂家可采用称重法加入,计算值更精确。广州批发市场网2色谱操作条件的选择色谱仪:GC5890(同HP5890)型气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司),配FID检测器;色谱柱:DNP混合柱(邻苯二甲酸二壬酯20%固定液,吐温-6070%作        减尾剂,载体为白色硅藻土ChromosorbW-HP)        不锈钢柱,Φ3×2m;柱     温:85℃~105℃;汽化室

7、温度:130℃~145℃;检测器温度:130℃~145℃;载气流速:高纯氮25~40mL/min;氢气流速:40~60mL/min;空气流速:300~600mL/min;进样量:0.4uL~luL。广州批发市场网3定性定量分析●定性分析:用标样测定各组分的保留时间,将测出的酒样中的各组分与标样对照,相同的保留时间作为定性的主要因素。●定量分析:采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。A.求定量校正因子先进标样,得出各组分的保留时间和峰面积。根据定量校正因子的计算公式:fi=(As×mi)/(Ai×ms)其中;Ai,As--分别为组分i和内标物

8、s的峰面积;mi,ms--分别为组分i和内标物s的含量。然后根据数据处理机的报告,编制峰鉴定表,将各组分的保留时间和含量输入,算出各组分的定量校正因子。B.计算酒样

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。