白酒气相色谱分析方法

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1、白酒气相色谱分析方法白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒)（一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。1样品的配制●2%内标的配制：吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容

2、量瓶中，(因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混匀后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发)●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混匀后（可分装）待用。混标中各组分i及内标含量计算公式:mi=ci×Vi×di

3、×lO00ms=cs×Vs×ds×lO00式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);山东省滕州市西北坛18663278921ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL);di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL);1000—算成以mg为单位的系数。例:计算混标中正丁醇的含量m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样计算混标中乙酸乙酯的的含量m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样计算

4、混标中内标--乙酸正丁酯的含量ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样建议：在这样条件不成熟的情况下，也可直接购买己配制好的混标待用。●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2mL，配成lOmL的酒样溶液，混匀后待用。酒样内标含量计算公式同上。即:ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒样在酒样中直接加入内标的方法：在酒样中加入lOμL的内标物，配成25ml的酒样。酒样内标含量计算公式:山东省滕州市西北坛18663278921ms=(Vs/l00O)×

5、ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds即:ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒样式中:ms—就中内标物的含量(mg/lOOml);Vs/l000—内标的纯体积(μl换算成以ml为单位的系数)ds—内标的密度(g/ml);1000—换算成以mg为单位的系数;100/25—换算成以1OOml计算的系数。注:也可在1OOml酒样中加4OμL的内标物，或lOml酒样中加4μL的内标物。记住加入内标的量要非常准确。有电子天平的厂家可采用称重法加入，计算值更精确。2色谱操作条件的选择色谱仪：GC-2010型气相色谱仪(滕州中科谱分析仪器有限公

6、司)，配FID检测器;色谱柱：DNP混合柱(邻苯二甲酸二壬酯20%固定液，吐温-6070%作减尾剂，载体为白色硅藻土ChromosorbW-HP)不锈钢柱，Φ3×2m；柱温：85℃~105℃；汽化室温度：130℃~145℃；检测器温度：130℃~145℃；载气流速:高纯氮25~40mL/min；山东省滕州市西北坛18663278921氢气流速：40~60mL/min；空气流速：300~600mL/min；进样量：0.4uL~luL。3定性定量分析●定性分析：用标样测定各组分的保留时间，将测出的酒样中的各组分与标样对照，相同的保留时间作为定性的主要因素。●定

7、量分析:采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。A.求定量校正因子先进标样，得出各组分的保留时间和峰面积。根据定量校正因子的计算公式:fi=(As×mi)/(Ai×ms)其中;Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;mi,ms--分别为组分i和内标物s的含量。然后根据数据处理机的报告，编制峰鉴定表，将各组分的保留时间和含量输入，算出各组分的定量校正因子。B.计算酒样中醇酯的含量根据公式：fi=(As×mi)/(Ai×ms)推导出：mi=(As×fi)/(Ai×ms)其中:山东省滕州市西北坛18663278921Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰

8、面积;fi—组分i的定量校正因子；ms--酒样中内标物的含量（mg