新版白酒分析方法

《新版白酒分析方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、随着新的白酒国家标准陆续发布实丿施，新的白酒分析方法(GB/T10345-2007)也将在今年10月实施。在新版白酒分析方法中，酒精度的测定、总酯的测定、测定的平行谋弟都有了较人变化。随着色谱技术的发展，白洒中单体成分的气和色谱分析方法也更加完善，为了更好地配合实施，现将新版白酒分析方法讨论如下：酒精度的测泄作为生产企业使用较多的是洒度计法，密度测定虽为笫一法，但不适用于大牛产需要，一般只在职能部门监督时采用。尽管两种方法之间存在一定误差(不同酒度最高可达0.2%vol),但只要酒精计法测定准确，酒度尽量控制在标称值左右(±0.5%vol),一般不会因使用方法的原因使监督部门判定为不合格。

2、新版方法最重要的两点是：一是规定酒精度必须经过蒸憎方可测量；二是酒度、温度折算表采用国际标准折算表，且酒精度值保留两位小数使结果更加精确。酒精度是酒精水溶液中酒精体积含虽的百分数，由于白酒中含冇一定屋的杂醇、酯类及固形物，所以肓接测最出的酒精含最不是该度数酒精含最的真实值。通过蒸憎，可避免白酒屮固形物対酒楷度测量值的干扰，U固形物含量的不同，对白酒酒梢度的影响也不同(目前尚无固形物含量高低对酒精度量值关系影响的准确文献报道)。如果不考虑固形物的影响，必定使酒精度更接近真实值。由于一般蒸懈方法很难将杂醇、酯类物质与乙醇完全分离，因此,这些影响不在考虑Z列。原來使用的温度折算表中，酒精度值只保

3、留一位小数。新版方法采用国际标准，保留两位小数，使结果更加精确，也符合过程结果比报告结果多一位小数的需耍。经与新标准中酒度表的对照，在相同温度、相同酒度的条件下，折得2()°C的酒度最高可和差0.1%vol,因此，采用新折算表可以使测量结果更加准确。总酯的测定新分析方法屮总酯的测定使用了空白，这样做有两个好处：在酸碱滴定过程屮，强酸与强碱Z间的滴定，在使用同一浓度酸碱的前提下，因滴定方向不同及指示剂变色点的原因，滴定结果也不会完全相符。而本法釆用同-•滴定液滴定空白和试样，可以扣除返滴定带来的误差。在口酒测定的皂化过程中，冷凝管的效來最好，但由于乙醇的挥发及冷却吋外来气体的进入，都将会影响

4、氢氧化钠标准溶液在反应液中量的变化。实验证明，在无酯酒精水溶液中加一定量的氢氧化钠标准溶液，再用硫酸标准溶液滴定的亳升数，与在沸水浴上点沸30分钟,再用硫酸滴定的亳升数是不相符的，而口酒度不同，差值也不同。因此新方法通过空白校正不同程度地减小了系统误差，使结果更趙真实。色谱分析原白洒分析方法，由于制定年代较早，毛细管技术还不成熟，使用色谱分析所用的柱子为填充柱，而当时新型白酒较少，传统法口酒屮的醇、酯含量较高，川填充柱法尽管有些成分分离不好，但主要指标（如己酸乙酯）也能得到重现性好、准确度高的结果。R此方法对色谱条件未作出硬性规定也是合适的。新版分析方法中用了人最篇幅对两种色谱方法的色谱条

5、件进行规定是没有必要的，因为：色谱条件的确定，应以仪器达到较好的分离效果及再现性而定。色谱条件丿应根据用途而定,如浓香、清香等香型酒的常规分析，进样器、检测温度设宜在200°C以上（下称高温色谱），反而使某些和近成分分离不好，对测量的重现性及准确度都有一定的影响。因此各口酒金业应根据各白的实际情况选川不同的柱子与色谱条件。填充柱（DNP）色谱法测定常规主体酯的准确度与重现性较好，唯有乙酸乙酯在乙醇拖尾上，课差较人。对低沸点成分检出限较低，分析时间一般在30分钟以上，如果色谱条件控制不好，会使异戊醇与内标分离度降低。LZP930柱及AT白酒专卅柱性能相同，均为人口径毛细管柱，这类柱子选择条件

6、不同，使用效果也不同。如果使用温度较低（150°C左右）的检测器，进样器温度（下称低温色谱）能达到填充柱的峰形效果，重现性、准确度都较好，R分离情况与检出限都比填充柱好，时间更比填充柱短（15分钟左右），是进行各种香型常规分析的首选方法。如果使用高温色谱，用于白酒特征分析、科研分析，基本上与小口径毛细管法效果接近，一般30分钟能分离成分30种以上，且各纽分分离较好，检出限好，低沸点酸也能检岀4种以上，但峰形、再现性、平行性都不如低温色谱效果好。小口径毛细管常用的PEG20M、FFAD柱子等，这类柱子一般都使用高温色谱，用于特征分析和科研分析，有分离好、分离组分多、检出限高等特点。但一般不太

7、适合做常规分析，且PEG20M柱子对乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇分离不好，乙酸乙酯与乙缩醛经常合并，因此,分析乙酸乙酯不太适用。分析高沸点酯类、醇类、酸类及其它组分效果好，用于片酒的香型分析应为首选。标准中规定分流比为37：1,应视为一个参考数据，实际工作中应根据操作条件而定。理论上，当分流比人于100：1时组分失真最小，但实际操作屮使用人口径毛细管色谱法以较小的分流比较好。标准屮，便用标准溶液的配制不适用于生产分析。按标准规