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时间:2018-11-01
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1、华南农业大学综合实验报告实验项目名称:白酒品质的分析实验项目性质:综合实验计划学时:所属课程名称:食品与发酵工业分析实验完成时间:白酒品质的测定1原理1.1测酸原理酸碱中和:R-COOH+NaoHR-COONa+H2O1.2测酯的原理碱性加热的条件下,酯水解成酸和醇,使生成的酸与足量的已知的NaoH反应,再用已知浓度的H2SO4中和过量的碱,可以算出水解生成酸的量,进而得出酯的量。1.3甲醇含量测定原理甲醇经氧化后形成甲醛,甲醛与品红亚硫酸作用生成紫蓝色的化合物与标准曲线比较定量。1.4固形物的测定原理白酒经蒸发烘干后,不挥发物质残留于皿中,用称量法测
2、定。1.5酒精度的测定原理用精密酒精计读取酒精体积分数示值,按附录B进行温度校正,求得在20oC时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。2仪器与试剂2.1仪器分光光度计恒温水槽,比色管电热干燥箱分析天平瓷蒸发皿:100ml干燥器(用变色硅胶作干燥剂)精密酒精计:分度值为0.1%vol2.2试剂0.1MH2SO40.1MNaoH高锰酸钾-磷酸无甲醇的乙醇甲醇标准使用液草酸-硫酸品红-亚硫酸3实验步骤3.1总酸总酯步骤3.11吸取酒样50.0ml于250ml具塞锥形瓶中,加入酚酞2滴,用0.1M的NaoH滴定至粉红色(最后一滴时刚好变色),记下NaoH体积(总酸
3、)3.12再向第一步中的溶液中加入0.1M的NaoH25ml,摇匀,沸水中回流0.5h。冷却至室温。(酯水解产生酸并与NaoH反应)3.130.1M的H2SO4中和过量的NaoH,记录H2SO4体积3.2甲醇含量测定步骤3.21标准曲线的制备3.22分析吸取0.00,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml甲醇标准使用液于25ml具塞比色管中,并加入0.5ml无甲醇的乙醇,再加水至5.0ml。3.23各加入高锰酸钾-磷酸2ml,混匀,放置10min,加入草酸-硫酸2ml,混匀,褪色,加品红-亚硫酸5ml,混匀,于30oC中水浴30
4、min,比色分析制曲线。3.24样品的处理取1.0ml待测样品(白酒)于25ml具塞的比色管中,加水至5ml,其余操作同上。3.3固形物的测定步骤3.31吸取样品50ml,于已烘干到恒重的100ml蒸发皿中,置于电磁炉中小火蒸干,将蒸发皿放入103oC电热干燥箱内烘2h,取出置于干燥器30min,冷却,称重,再放入103oC电热干燥箱内,烘1h,取出置于干燥器30min,重复操作至恒重。3.4酒精度测定步骤3.41将试样(白酒)液注入洁净,干燥的100ml量筒中,静置数分钟,带酒中气泡消失后,放入洁净,擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插
5、入温度计,平衡约5min,水平观察,读取与弯月面相切处的刻度值,同时记录温度,根据测得的酒精计示值和温度,查附录B,换算的20oC时样品的酒精度。所得结果应表示至一位小数4实验数据记录4.1总酸表1滴定白酒中的总酸时消耗的NaoH的量初读数(ml)末读数(ml)消耗体积(ml)NaoH体积1922.23.24.2总酯表2滴定剩余NaoH时所用的H2SO4的量初读数(ml)末读数(ml)消耗体积(ml)H2SO4体积3.615.511.94.3甲醇表3不同量的标准甲醇对应的吸光值甲醇含量0.000.100.200.400.600.801.00待测样品OD
6、值0.0000.0340.0570.3320.3060.6260.804-0.016图1甲醇的标准曲线4.4固形物表4干燥后蒸发皿的质量蒸发皿净质量mo(g)第1次称重m(g)第2次称重m(g)56.603756.614056.61394.5酒精度表5酒精度测量数据与换算结果酒精度计读数温度计读数(oC)①2926.0②29.826.0平均29.426.0换算成20oC酒精的浓度(用容量百分数表示)浓度温度白酒27.1%20oC5实验结果的计算5.1总酸由表可知:v1=3.2ml所以:式中:x1:酒中酸的含量(以乙酸计)g/LC1:0.1mol/LV1
7、:NaoH的体积0.061:10-3MNaoH对应的乙酸的质量5.2总酯由表2可知:v2=11.9ml所以:式中:x2:总值量(以乙酸乙酯计)g/LC1:0.1mol/LC2:0.1mol/LV2:消耗的H2SO4的体积0.088:与10-3MNaoH对应的乙酸乙酯的质量5.3甲醇由图1可知把代入上式得(该x代表下式中的m)所以,也即白酒样品中近似没有甲醇。式中:X:待测样品中甲醇的含量g/100mlM:待测样品中甲醇的质量(mg)V:待测样品的体积(ml)计算结果保留2位有效数字5.4固形物计算公式:(结果至少保留两位有效数字)所以:式中:X:样品中
8、的固形物的质量浓度,单位为每(g/L)m:固形物和蒸发皿的质量,单位为克(g);m0:蒸发皿的
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