分散固相萃取高效液相色谱法快速检测猕猴桃中的氯吡脲文献综述

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1、文献综述分散固相萃取高效液相色谱法快速检测猕猴桃中的氯吡脲一、前言部分食品安全事件容易造成群体性发病，引起较大的社会和心理影响，如何保证食品安全已提升到新世纪社会性、国际性的重大课题，越来越受到政府和人们的重视。食品安全问题已受到各国政府部门的高度重视，在2001年初世界卫生组织召开的第53届世界卫生大会上，全球100余个会员国针对食品安全问题达成了一项《食品安全》决议。将食品安全列为公共卫生的优先领域，并要求成员国制定相应的行动计划，最大程度地减少食源性疾病对公众健康的威胁。我国政府也高度重视食品的安全与卫生问题。而一个好的食品检测方法，可以为食品安全的控制和治理提供良好的科学依

2、据。色谱法亦称层析法，是一种分离技术，其基本原理是利用不同物质在两相(固定相和流动相)中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次分配，从而使分配系数只有微小差别的组分得到分离。高效液相色谱法（HighPerformanceLiquidChromatography/HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样

3、的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术[1]。高效液相色谱法有“三高一广一快”的特点：①高压：流动相为液体，流经色谱柱时，受到的阻力较大，为了能迅速通过色谱柱，必须对载液加高压。②高效：分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果，比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。③高灵敏度：紫外检测器可达0.01ng，进样量为ul数量级。④应用范围广：百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析，特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析，显示出优势。⑤分析速度快、载液流速快：较经典液体色谱法速度快得多，通常分析一个样

4、品在15～30分钟，有些样品甚至在5分钟内即可完成，一般小于1小时。此外高效液相色谱还有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点，但也有缺点，与气相色谱相比各有所长，相互补充。高效液相色谱的缺点是有“柱外效应”[2]。在从进样到检测器之间，除了柱子以外的任何死空间（进样器、柱接头、连接管和检测池）中，如果流动相的流型有变化，被分离物质的任何扩散和滞留都会显著地导致色谱峰的加宽，柱效率降低。高效液相色谱检测器的灵敏度不及气相色谱。2003年，由美国农业部农业研究服务中心的AnastassiadesM等开发了一种快速、简便、价格低廉的预处理方法来实现高质量的农药多残留物分析，该法被

5、简称为QuEChERS法[3]。该法已在世界各国得到广泛应用，2006年欧盟委员会制定了相应的SANCO操作指南。QuEChERS是英文字母Quick—Easy—Cheap—Effective—RuggedandSafe的缩写，即快速、容易、便宜、有效、稳定和可靠。其主要步骤是用乙腈对放入聚四氟乙烯离心管的样品进行浸提，再加入无水硫酸镁与氯化钠振荡，离心促使其分层，随后进行分散固相萃取，即将浸提液转移至含有PSA等吸附剂和硫酸镁的聚四氟乙烯离心管中，离心后取上清液进行测定。同时本方法也可根据可供选择的分析仪器种类、检测限、靶标农药的范围以及使用介质的差异进行适当调整。有超过200种

6、农药残留可用该法分析，其中包括含脂肪的介质体系。二、主体部分2.1色谱法色谱法亦称层析法，是一种分离技术，是由俄国植物学家Tswett在1906年创立的，发展至今，已有将近百年的历史。液相色谱法是以液体为流动相的色谱分析方法。迄今，液相色谱法已广泛应用于化工、医药、农业、环境监测等领域，在水质、大气、土壤、有机化工、食品、生物等方面已应用于实际指标分析。其基本原理是利用不同物质在两相(固定相和流动相)中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次分配，从而使分配系数只有微小差别的组分得到分离[4]。2.1.1高效液相色谱法高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝

7、胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好，且须在色谱仪中进行。根据分离机制的不同，高效液相色谱法可分为下述几种主要类型：液—液分配色谱法(Liquid-liquidPartitionChromatography)及化学键合相色(ChemicallyBond