氟化铵吸收液中铵含量的测定方法.pdf

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1、2010年38卷第8期厂Oqxl4E工·197·氟化铵吸收液中铵含量的测定方法田娟，陈文兴，唐波，朱建国(贵州I省4~-Y-研究院，贵州贵阳550002)摘要：无水氟化氢生产过程中，对于含有硫酸和氟化氢等多种混合酸的氟化氨吸收液，采用在低温下先去除杂酸再用甲醛法的分析方法，能及时准确地分析出铵的含量，该项工作对生产工艺的适时检验工作及进一步扩大工艺奠定了良好的基础。关键词：吸收液；除杂酸；甲醛法DeterminationofAmmoniuminFluoridationAmmoniaAbsorption

2、LiquidTIANJuan，CHENWen—xing，TANGBo，ZHUJian—guo(GuizhouResearchInstituteofChemicalIndustry，GuizhouGuiyang550002，China)Abstract：Intheanhydrousfluoridationhydrogenproductionprocess，fluoridationammoniaabsorptionliquidcontai—ningsulfuricacid，hydrogenfluoride

3、andothermixedacid，waspurifiedthemixedacidwithlowtemperaturesandtheam—moniumcontentwasdeterminedtimelyandaccuratelywithformaldehydemethod．Thismethodcanlayagoodfoundationfortimelyinspectionandfurtherexpandedtheproductionprocess．Keywords：absorptionliquid；r

4、emoverheteroacid；formaldehydemethod目前铵盐中铵含量的测定方法有两种，即蒸馏法(又称凯氏50mL滴液漏斗；1000mL蒸馏瓶；400mm球形冷凝管；500mL吸定氮法)和甲醛法⋯。但这两种分析方法都是针对组分简单的收瓶；三口烧杯；玻璃棒；塑料棒。铵盐而言，而无水氟化氢生产工艺由于其特殊性，在铵吸收系统氢氧化钠溶液：400s／L(称取400g氢氧化钠溶于一定的水的残液中同时存在硫酸、氟化氢、硅、氟硅酸和氟化氨等，这些物中，溶解完全后用水稀释至lO00mL，混匀待用)；0

5、．5mo~L硫酸相的存在对铵含量的分析带来很大的干扰，在现阶段还没有完标准滴定液；0．5mol／L氢氧化钠标准滴定溶液；(1+1)甲醛溶全适合本工艺的分析方法文献可以借鉴，对于检测无水氟化氢液；1g／L酚酞指示剂：称取0．1g酚酞溶解于lOOmL95％的乙醇工艺氟化铵吸收液中铵含量的分析具有一定的局限性。分析氟中。化铵吸收系统的残液样品过程中出现不停的返色现象，影响终所用试剂除注明外均为分析纯，水为蒸馏水。点颜色的观察，进而影响结果的判断，又由于铵盐和甲醛的反应1．2实验方法是可逆的J，在酸性溶液中反

6、应不能定量完成，只有滴定到微碱采用甲醛法测定无水氟化氢工艺中氟化铵吸收系统残液的性才能反应完全。这些现象的存在，使得常规的国标分析方法铵含量：取20mL冰冻蒸馏水的加入500mL塑料烧杯中，先称取对本工艺不是特别的适用。样品1g(精确到0．0001g)左右样品至加入水的塑料烧杯中，记在无水氟化氢生产工艺对于铵的测定，最开始是采用蒸馏录称样质量m，摇匀，放置5min，再放入20g左右的蒸馏水冰块，方法进行分析，虽然测量稳定，计算结果相对误差也低，但由于然后加入3～4滴酚酞指示剂，用0．5mo~L氢氧化钠

7、标准溶液滴其要经过蒸发的过程，耗时较长‘，对于分析样品较少、分析结定至终点粉红色不变色，记下第一次消耗体积V，；继续加入果要求也不需要即时发出的情况下比较适合。由于本生产过程40mL甲醛(1+1)，摇匀，放置30min，在放置过程中用塑料棒进中样品取样频繁、分析指标较多、分析结果需要立即报出，用蒸行搅拌，然后再次用0．5mo~L氢氧化钠标准溶液滴定至终点粉氮方法根本不能快速圆满完成分析任务。为配合工艺获得及红色不变色，记下第二次消耗体积V；在对样品进行测定的过程时、可靠、准确的工艺参数，获取准确的分析

8、结果，本文采用对样中，同时做空白样品，空白样取加入20mL冰冻蒸馏水的500mL品在低温下先用氢氧化钠中和样品中的杂酸后，再用甲醛法来塑料烧杯，不加入样品，过程测定从“放置5min到并记下第二次分析样品中的铵含量，此方法简便、快捷、准确，是无水氟化氢生消耗体积V”，记空白样体积为V。用样品第二次消耗体积和空产中分析样品高效利用的有效途径之一。白样的滴定体积来计算样品中铵的含量。1实验1．3实验方法原理及计算公式第一次滴定发生的化学反应：1．1主要仪器与试