硫铵母液上清液中萘含量的测定.doc

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1、硫铵母液上清液中萘含量的测定一……《空气吹洗法》1.测定原理：硫铵母液上清液中除了萘还含有大量的铵根离子（NH4+）、硫离子、氰化物和硫氰化物、挥发酚、焦粉、煤粉等杂质。为了保证只有萘能上清液中挥发出来，所以要对其进行预处理，消除上述杂质的干扰。用空气吹洗恒定85℃中经过预处理的上清液，空气携带萘和水蒸气进入苦味酸溶液，萘与苦味酸生成苦味酸萘沉淀，其反应如下：C10H8+C6H2(NO2)OH→C10H8C6H2(NO2)3OH↓滤掉苦味酸萘沉淀，滤液中过量的苦味酸用标准氢氧化钠溶液滴定之。其反应如下

2、：C6H2(NO2)OH＋NaOH→C6H2(NO2)ONa＋H2O2.仪器和试剂：2.1、0.1M标准NaOH溶液2.2、洗气瓶：250ml，3只2.3、移液管：50ml2.4、锥形瓶：250ml2.5、漏斗2.6、苦味酸溶液：饱和2.7、硫酸铜溶液：10％2.8、酚酞指示剂：0.1％2.9、溴麝香草酚蓝指示剂：0.1％2.10、水浴锅：恒温器（2台）2.11、1％、10％NaOH溶液2.12、抽气泵3.测定方法：3.1、硫铵母液上清液的预处理：3.1.1、用50ml移液管取硫铵母液上清液样品释稀到

3、150ml，加入两滴0.1％酚酞指示剂，用1％或10％NaOH溶液滴定至溶液刚出现红色，再加入10ml10％的硫酸铜溶液，摇均后，装入锥形瓶中后放置在恒温85℃的恒温器。同时，取各50ml苦味酸溶液分别装入两个锥形瓶中，放置在恒温30℃的另一恒温器恒温器。按下图一装好，并检查气密性，开启抽气泵抽气30分钟。图一恒温器85℃恒温器30℃空气流动方向1号表示样瓶2、3号表示苦味酸溶液23抽气泵13.1.2、预处理原理：加入10％或1％氢氧化钠溶液目的是消除酸性物质，同时把挥发酚变成酚钠盐，使其固定在样品中

4、。加入10％硫酸铜溶液目的是使硫离子转变为硫化铜沉淀，使铵离子转变为铜铵络合离子，使氰离子、硫氰离子转变为氰铜、硫氰铜络合离子，使上述物质不干扰测定；同时，焦粉、煤粉留在样品中。也不干扰测定。萘在85℃完全挥发。随空气进入苦味酸溶液中被吸收。3.2、吸收完后，把2号、3号瓶混合起来，过滤，滤液收集于干净干燥的锥形瓶中，用移液管吸取50ml滤液于另一锥形瓶中，加入适量的蒸馏水，再加入溴麝香草酚蓝指示剂10滴，用0.1M标准NaOH溶液滴定止溶液由黄色变成翠绿色稳定半分钟不褪色，即为终点，记为V1。3.3

5、、同时取50ml苦味酸溶液作空白试验，记下氢氧化钠用量为V0。4.计算：萘含量（g/L）＝（V0－V1）×M×128.0/v2×2M－为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L。v2－为取样体积，ml