盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定.doc

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1、太原师范学院设计性实验报告题目：盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称：分析化学实验姓名：学号：系别：化学系专业：应用化学班级：113班指导教师（职称）：董金龙（讲师）实验学期：2012——2013学年第一学期2012年11月15号盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定一、实验目的1.掌握强酸滴定强碱的过程，以及如何选择合适的指示剂；2.掌握甲醛强化法测定铵盐的含量的方法；3.了解可以进行滴定的基本操作。二、实验原理1、HCl是一元强酸，可以用已标定的NaOH溶液直接滴定，用甲基红作指示剂，滴定终点为橙黄色，且

2、半分钟不褪色。反应方程式为：NaOH+HCl=NaCl+H2O。2、NH4Cl是一元弱酸，起始浓度为C=0.1mol/L,其解离常数为Ka=5.6×10，由于C.Ka<10,无法用已标定的NaOH溶液直接滴定，因此，选择用醛强化的方法，进行间接滴定。其反应方程式为：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O氯化铵的初始浓度为C=0.05mol/L,查表得其解离常数为Ka=5.6×10,由于CKa>10Kw，且C/Ka>100,此时，[H]=5.29x10,pH=-log[H]=5.28。因此用甲

3、基红（变色范围为4.4～6.2）作指示剂，滴定终点为橙黄色，且半分钟内不褪色。反应生成六亚甲基四胺离子（(CH2)6N4H+的解离常数Ka=7.1×10）和H+，此时，可以用氢氧化钠溶液直接滴定,反应方程式为：(CH2)6N4H++3H++4OH-=(CH2)6N4+4H2O在达到滴定终点时，形成六亚甲基四胺溶液，查表得其Kb=1.4x10-9此时，溶液的浓度为C=0.O25mol/L。由于，CKb>10Kw,且C/Kb>100,所以[OH-]=5.9x10mol/L，故pOH=5.23,pH=14.00-pOH=

4、8.77，故采用酚酞（变色范围是8.2～10.0）作指示剂，滴定终点为微橙色，且半分钟内不褪色。滴定完毕后各组分的含量分别为：三、实验试剂和仪器1.仪器：碱式滴定管﹙50ml﹚，3个锥形瓶(250mL)，移液管(20.00ml）、洗耳球、量筒。         2.试剂：0.1075mol/LNaOH溶液，甲醛溶液，酚酞指示剂（2g/L），甲基红指示剂（2g/L），HCl-NH4Cl的混合溶液四、实验步骤1.甲醛溶液的处理2.HCl的含量的测定用移液管平行移取三份20.00mL混合液分别置于250mL锥形瓶中，加2

5、滴甲基红指示剂，充分摇匀，用0.1081mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈现橙黄色，并持续30s不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算HCl含量和相对平均偏差（≤0.2%）。3.混合液中NH4Cl的含量测定：在上述溶液中，加入5mL预先中和好的甲醛溶液，加入2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1分钟，用0.1081mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈现微橙色（黄色与粉红色的混合色），并持续30s不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算NH4Cl含量和相对平均偏差（≤0.2%），平行三次。五、实

6、验记录及数据处理1、HCl含量的测定项目123V混合液/mL20.00cNaOH/mol/L0.1081VNaOH初读数/mL0.000.000.00VNaOH终读数/mL21.9021.8821.94VNaOH/mL21.9021.8821.94cHCl/mol/L0.11840.11830.1186平均cHCl/mol/L0.1184wHCl/g/L4.3224.3184.329平均wHCl/g/L4.323相对偏差-0.001-0.0050.006相对平均偏差/%0.092532、NH4Cl含量的测定项目12

7、3V混合液/mL20.00cNaOH/mol/L0.1081VNaOH初读数/mL0.000.000.00VNaOH终读数/mL21.6421.6221.68VNaOH/mL21.6421.6221.68NH4Cl的浓度/mol/L0.11700.11690.1172NH4Cl的平均浓度/mol/L0.1170NH4Cl的含量/g/L6.2586.2526.269NH4Cl的平均含量/g/L6.260相对偏差-0.002-0.0080.009相对平均偏差/%0.1012实验现象：红色—橙黄色—黄色—微橙色（实验时溶

8、液一直呈乳白色）实验结果与讨论：本实验采用酸碱滴定法测定0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合液中各组分的含量，其中所标定NaOH溶液的标准浓度0.1081mol/L；滴定得HCl的含量为4.323g/L；NH4Cl的浓、含量为6.260g/L。﹙HCl理论含量是3.646g/L，NH4Cl的理论含量是5.349g/L﹚。实验所得结果与理论值