盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定

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1、太原师范学院设计性实验报告题目：盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定课程名称：分析化学实验姓名：赵蕾学号：2010121205系别：化学系专业：化学班级：102班指导教师（职称）：袁雯（教授）实验学期：2011至2012学年第一学期盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定赵蕾﹙化学系,化学,102班,学号2010121205﹚摘要本设计实验是为了锻炼同学运用相关理论知识自主设计实验的能力,同时培养大家查阅资料并加以应用的能力。通过用NaOH溶液测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分的含量。掌握配制NaOH

2、标准溶液的方法，学会用甲醛法进行弱酸的强化，进一步掌握分步滴定的原理与条件。其中HCl为一元强酸，NH4Cl为强酸弱碱盐，两者Ｋa之比大于10５，固可分步滴定。根据混合酸连续滴定的原理，盐酸是强酸，第一步可直接对其滴定，用NaOH滴定，以甲基红为指示剂。氯化铵是弱酸，其CKa≤10-8，但可用甲醛将其强化，加入酚酞指示剂，再用NaOH标准溶液滴定。通过两次滴定可分别求出HCl与NH4Cl溶液的浓度。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。关键词盐酸-氯化铵混合溶液，分步滴定,甲醛法，指示剂1

3、引言通过查阅国内外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的方法有三种：第一种方案：先测总氯离子的浓度，可用已知浓度的AgNO3溶液滴定待测液，至溶液中出现砖红色沉淀为止，记录所用AgNO3溶液的体积。然后用甲醛法测定NH4＋离子的浓度，最后根据计算得盐酸的浓度[1]﹙若对相对误差要求较高，可做空白实验以减小蒸馏水中氯离子带来的系统误差﹚。第二种方案：蒸汽法。取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，用2%硼酸溶液吸收，用氢氧化钠标准溶液滴定NH3的体积，再

4、用酸碱滴定法测定HCl的含量，这种方法实验误差较小[2]。第三种方案：先用甲基红作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至混合溶液呈橙黄色，且半分钟不褪色即为滴定终点，计算HCl的浓度。在此溶液中继续加中性甲醛试剂，充分摇动并放置一分钟，加酚酞指示剂，仍用氢氧化钠标液滴至溶液呈现微红色即为氯化铵的滴定终点。根据所消耗NaOH的体积计算各组分的含量。[3]由于第三种方案操作简便,且准确度较高,所以本实验采用第三种方案进行盐酸—氯化铵混合溶液中各组分含量的测定。﹙本方法的相对误差约为0.1%，在误差要求范围之

5、内﹚。2实验原理2.1NaOH溶液配制及标定(0.1mol.L-1)由于NaOH溶液不稳定，且易与空气中的CO2发生反应，故不能作基准物质，应用标定法配制其标准溶液，应先将其粗配成近似于所需浓度的溶液，再用另一种基准物质邻苯二甲酸氢钾配制的标准溶液来标定其准确浓度。化学方程式为：2.2混合液中各组分含量测定原理HCL是一元强酸,可用NaOH直接滴定，反应方程式为：NaOH+HCl=NaCl+H2O。而NH4Cl是一元弱酸,其解离常数Ka=5.6´10-10，C=0.1mol.L-1。由于CKa<

6、10-8,所以无法用NaOH标准溶液直接准确滴定，可以用甲醛强化其酸性，反应方程式为：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O。反应生成的(CH2)6N4H+和H+﹙Ka=7.1´10-6﹚可用NaOH标准溶液直接滴定。反应方程式为：(CH2)6N4H++3H++4OH-=(CH2)6N4+4H2O。当反应到第一化学计量点时为NH4+弱酸溶液，其中Ka=5.6´10-10，C=0.050mol.L-1,由于CKa>20Kw,C/Ka>400,故，pH=5.28故可用甲基红（

7、4.4～6.2）作指示剂。当反应到第二化学计量点时为(CH2)6N4H+的弱碱溶液，其中Kb=1.4´10-9，c=0.0250mol.L-1,由于CKb>20Kw,C/Kb>400,故，pOH=5.23,pH=14－pOH=14-5.23=8.77,故采用酚酞（8.2～10.0）作指示剂,滴定终点为橙红色。当滴定完毕后，各组分的含量为：×1000；;。3实验仪器及材料3.1仪器:全自动电光分析天平，碱式滴定管﹙50ml﹚，滴定管架,电子秤，移液管(25mL)，洗耳球,容量瓶(250mL)，3个

8、锥形瓶(250mL)，烧杯﹙500ml﹚，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶，水浴锅,称量瓶,洗瓶3.2材料：0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合试液，NaOH（s），酚酞指示剂（2g/L），甲基红指示剂（2g/L），甲醛溶液（1：1已中和），邻苯二甲酸氢钾(KHP)基准物质(s)4实验步骤4.10.1mol/LNaOH标准溶液的配制与标定4.1.10.1mol/LNaOH溶液的配制用电子秤称取约2.0gNaOH固体于500mL的烧杯中，加入适量的蒸馏水，搅拌使其完全溶解，然后加水稀