氨与氯化铵混合溶液中各组分浓度的测定

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1、氨与氯化铵混合溶液中各组分浓度的测定一、实验目的：巩固所学知识，并且将其运用于实际实验中。提高分析问题与解决问题的能力。掌握氨与氯化铵混合溶液中各组分浓度测定的方法。二、实验原理：①求[NH4+]：Kw=[H+][OH-]（1）ＣＢＥ:[NH4+]＋[H+]＝[OH-]＋[Cl-]（2）首先，使用PH计测得溶液中[H+]，再用（1）式求得[OH-]。其次，再依据银量法或铁铵钒法测得求得[Cl-]。（本次采用银量法）银量法：在中性至弱碱性范围内(pH在6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被

2、完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl-—→AgCl↓2Ag＋＋CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)该方法适用的氯离子浓度范围为10—500mg／L的氯化物，当氯离子含量过高时，可适当加水稀释。最终由（1）和（2）可以求得[NH4+]②求[NH3]:由C＝[Cl-]，得：[NH3]=C－[NH4+]＝[Cl-]－[NH4+]三、注意事项：（1）注意数据记录及处理。（2）AgNO3见光析出金属银2AgNO3光2Ag+NO2+O2，故需保存在棕色瓶中；AgNO3若与有机物接触，则起还原

3、作用，加热颜色变黑，故勿使AgNO3与皮肤接触。（3）实验结束后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水冲洗2~3次，再用自来水冲洗，以免产生AgNO3沉淀，难以洗净。含银废液应予以回收，切不能随意倒入水槽。　　（4）注意须要同法作空白滴定。四、主要仪器与药品：（1）仪器：电子分析天平；100、250mL烧杯；250、500mL容量瓶；25mL移液管；250mL锥形瓶；PH计；玻璃棒；胶头滴管；吸耳球；25mL酸式滴定管；滴定台。（2）药品：0.15-0.20gNH4Cl固体粉末、去离子水（蒸馏水）硝酸银标准溶液C(AgNO3)＝0.0141mol／L：称取

4、1.1975g硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至500mL，贮于棕色瓶中。　铬酸钾溶液50g／L：称取58铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。酌酞指示剂溶液：称取0.58酚酞溶于50mL95％乙醇中。五、实验步骤：①氨与氯化铵混合溶液试样的配置：用电子天平准确地称量0.15-0.20gNH4Cl固体粉末于小烧杯中，用大约30ml蒸馏水将固体溶解定容于250.00ml容量瓶中。②溶液中[H+]的测定：用移液管移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中，使

5、用PH计测得溶液的PH，记录数据。平行测定三次。③溶液中[Cl-]的测定：（1）用移液管量取25mL试样于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入25mL蒸馏水作空白试验。（2）如水样pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。（3）加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。平行测定三次并且同法作空白滴定。六、数据记录及处理：⑴溶液PH的测定：序号项目数据123空白对照(水样)PH值[H+]/mol/L[OH-]/mol/L/⑵溶液中［Cl-］的测定序号项目数据

6、123空白对照(水样)V(试样)/mlV(AgNO3)/mlC(Cl-)/mol/L/CCl-/mol/L

7、di

8、/相对平均偏差/%由[NH4+]＝[OH-]＋[Cl-]-[H+]，得：[NH4+]＝由C＝[Cl-]，得：[NH3]=C－[NH4+]＝[Cl-]－[NH4+]故[NH3]=