Mg-EDTA溶液中各组分浓度的测定.doc

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1、本实验目的在于培养在络合滴定理论及实验中解决问题的能力,并通过实践加深对理论课程的理解;掌握返滴定,置换滴定等的技巧,掌握分离掩蔽等理论和实验内容;培养阅读参考资料的能力,提高设计水平和独立完成实验报告的能力[摘要]1.本实验设计方案测定混合液中Mg2+和EDTA的含量，根据Mg2+与EDTA络合和Zn2+和EDTA络合的稳定常数差异，lgKMgY=16.5,lgK(ZnY)=8.7先用标准EDTA溶液滴定其中的Mg2+含量，再用标准Zn液准确滴定出混合液中EDTA的含量，根据变色范围分别选用铬黑T和二甲酚橙作指示剂。2.混合物

2、中过量成分的测定Mg2+与EDTA络合物在pH9-10时为稳定的红色络合物，查得铬黑T在pH6.3-11.5时为蓝色。所以可以向混合液中加入铬黑T，如果溶液变红，则Mg2+过量；如果溶液变蓝，则EDTA过量。3,混合溶液中各含量的测定a.Mg2+过量：以铬黑T作指示剂，先用标定好的EDTA滴定过量的Mg2+至溶液由红色变为蓝紫色即为终点；另取一份混合溶液，用标准Zn2+溶液滴定其中的EDTA含量．b.EDTA过量:以二甲酚橙为指示剂，在pH5-6下用Zn2+标准溶液滴定混合液中所有的EDTA至溶液变为蓝紫色即为终点，另取一份以铬

3、黑T指示剂，Zn2+标准溶液作滴定剂滴定混合液中过量的EDTA[关键词]EDTA溶液  Mg2+  Zn2+  铬黑T  二甲酚橙  络合滴定［实验药品及仪器］１．实验药品a.乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O，相对分子质量372.2）。b..NH3-NH4Cl缓冲溶液 称取20gNH4Cl，溶于水后，加100mL原装氨水，用蒸馏水稀释至1L，pH约等于10。c..铬黑T5g·L-1溶于三乙醇胺-无水乙醇。d..锌片 纯度为99.99%。e.六亚甲基四胺 200g·L-1。f.二甲酚橙水溶液 2g·L-1 低温保存，有效

4、期半年。g.HCl溶液 （1+1） 市售HCl与水等体积混合。 h.氨水 （1+2） 1体积市售氨水与2体积水混合。i.甲基红 1g·L-1 60%乙醇溶液。2.实验仪器a.电子天平　　铝铲  烧杯(100mlL) 容量瓶(250ml) 玻璃棒  表面皿 洗瓶  量筒b.台称  烧杯(200mlL)   试剂瓶(500ml) 量筒(100ml)  洗瓶   c.碱式滴定管  移液管(25ml)锥形瓶(250ml)  量筒[实验步骤}1.测定过量成分用移液管取25.00ml混合溶液于己于100ml烧杯中,加入10mlNH3-NH4

5、Cl溶液调节pH=9-10,加入2滴EBT,并观察此刻溶液的颜色,根据颜色得出适当的结论.2.溶液的配制a.标准锌溶液的配制用铝铲在电子天平上准确称取基准锌0.15---0.20g，把基准锌置于200mL烧杯中，加入6mL（1+1）HCl溶液，立即盖上表皿，待锌完全溶解，以上少水冲洗表皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算锌标准溶液的浓度。b.EDTA溶液的配制计算配制500mL0.01mol·L-1EDTA二钠盐所需EDTA的质量,用天平称取上述质量的EDTA于200mL烧杯中，加水

6、溶解后移入500ml试剂瓶中。c.EDTA溶液的标定以Zn2+为基准物质 用移液管吸取25.00mL0.01mol·L-1Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用（1+2）氨水中和Zn2+标准溶液中的HCl，溶液由红变黄时即可。加20mL水和10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，再加3滴铬黑T指示剂，用0.02mol·L-1的EDTA滴定，当溶液由红变为蓝紫色即为终点。平行滴定3次，取平均值计算EDTA的准确浓度。3.混合溶液中各组分的含量测定 a.Mg2+过量 (1)用EDTA滴定过量的Mg2+   用移液管移取25.00m

7、l混合液于250ml锥形瓶中，加10mlNH3-NH4Cl溶液，使溶液pH在9-10之间。再加入3滴铬黑T作指示剂，用EDTA滴定至溶液的红色变为蓝紫色时即为终点，，记录消耗EDTA的体积V2。平行滴定三3次。 (2)用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加二滴二甲酚橙，20ml六次甲基四胺，如果溶液为红色，加入HCl溶液，使其变成黄色，使pH5-6。用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA至溶液变为蓝紫色即为终点，记录所消耗的Zn2+标准溶液体积V3。平行滴定3次。 b.

8、.EDTA过量(1)用铬黑T指示剂，Zn2+标准溶液作滴定剂滴定混合液中过量的   EDTA.用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加10mlNH3-NH4Cl溶液，使溶液pH在9-10之间，再加入3滴铬黑T作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定混合液