氨与氯化铵混合液中铵根和氨的含量测定-实验方案(一)

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1、酸碱滴定法测定NH3-NH4Cl溶液中NH3和NH4+含量实验方案一、实验目的1.学会用酸碱滴定法测定NH3-NH4Cl溶液中NH3和NH4+含量；2.学会对实验结果的误差与经典分析化学所允许的误差进行比较并进行解释；3.熟悉基本的酸碱滴定操作；4.从实验的误差分析得出该实验的误差规律及最终结论。二、实验原理先配制一系列不同浓度比的氨气-氯化铵的混合液，以甲基红为指示剂反应生成物氯化铵为强酸弱碱盐（Kb=5.6×10-10），计量点的PH约为5.3，溶液显酸性，可以选用甲基红做指示剂。，用盐酸标准溶液滴定混合溶液中的氨（

2、可求出氨的量）。之后加入甲醛使全部的铵根弱酸强化，加酚酞指示剂，再用氢氧化钠标准溶液滴定即可求出总的铵根量，其减去氨的量就可求出原溶液中的铵根量。反应的方程式为：HCl+NH3•H2O＝NH4Cl+H2O4NH4++6HCHO＝(CH2)6N4H++3H++6H2O15对不同浓度比和总浓度的试样溶液测量出的数据进行分析，并计算出误差，找出规律；再用酸度计测定氨和铵根的量，与测定结果数据及取用氯化铵和氨标准溶液的量进行比较，找出误差规律。本实验设计的NH3-NH4Cl的浓度比为1:11:22:11:33:1.二、实验试剂与

3、仪器试剂：市售浓氨水（12mol/L）、甲醛、氢氧化钠固体、市售盐酸溶液（12mol/L或者6mol/L）、邻苯二甲酸氢钾固体、硼酸固体、蒸馏水、甲基红、酚酞、仪器：50ml酸碱滴定管各1个、锥形瓶9只、10ml、20ml、30ml移液管、100ml容量瓶3个、10ml量筒1个、20ml量筒1个，500ml烧杯2个、100ml烧杯2个，50ml烧杯2个，玻璃棒、玻璃片、电子分析天平三、实验步骤1.标定HCl标准溶液①原理：因为盐酸具有挥发性，所以我们只能采用间接方法配制。通常我们用来标定HCl溶液的基准物质有无水碳酸铵或

4、者硼砂来标定。本次实验我们用硼砂做实验。滴定反应：Na2B4O7+HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl；化学计量点呈弱酸性（PH=5.1），选用甲基红作指示剂，滴定终点由黄色变为橙色，计算公式为:;15②0.1mol/l的盐酸溶液配制氨水在25℃时的Kb=1.8×10-5，由最简式C(OH-)=√CKb=6×10-2mol/L(在后面中氨水取2mol/L，混合体积为30ml),如果盐酸取0.1mol/L，恰好所需的体积为6×10-2×30/0.1=18ml，符合滴定管的0-50ml范围。在通风橱里用量筒量取HCl4

5、.3ml左右（6mol/L就量取8.3ml），倒入到500ml烧杯中，加水稀释至500ml左右。盖上玻璃片③0.1mol/l的盐酸溶液的标定称量硼砂2.5g左右，用蒸馏水溶解并用100ml容量瓶准确配制100ml硼砂标准试液。用20ml移液管移取20ml至3个250ml锥形瓶中，以甲基红作指示剂。用大约是0.1mol/l的盐酸（放入50ml酸式滴定管中）滴定硼砂试液，滴定终点至橙色，且30s不褪色为止。平行测定三次，记录数据。相对平均偏差在0.3%以内合格参考文献书《化学分析实验》陈立钢廖丽霞等主编。。2.标定NaOH标

6、准溶液①原理：采用邻苯二甲酸氢钾做基准物（Mr=204.23g/mol）,与NaOH反应的化学计量数之比为1:1，且pKa=5.41，化学计量点的产物为二元弱碱，PH=9.1，故可选用酚酞做指示剂，滴定终点为无色变成为微红色参考文献书《化学分析实验》陈立钢廖丽霞等主编。，计算公式为：；②2mol/LNaOH溶液的配制根据后面滴定NH4Cl时，NH4Cl是2mol/L，混合溶液体积为30ml，由于用甲醛法时，NaOH与NH4Cl物质的量要相等，滴定管体积范围是0-50ml，所以NaOH最好为2mol/L,消耗的体积约为30

7、ml称量40gNaOH固体于500ml烧杯中，用蒸馏水稀释至500ml。15③2mol/LNaOH溶液的标定称取50g左右的邻苯二甲酸氢钾于100ml烧杯中，加50ml水溶解，然后转移至100ml容量瓶中，定容至100ml。用20ml移液管移取三份至250ml锥形瓶当中，2-3滴酚酞作指示剂，然后用待标定的NaOH溶液滴定。记录消耗的NaOH溶液体积。相对平均偏差在0.3%以内为合格。3.1:1的氨水与氯化铵混合溶液的离子测量（2mol/L:2mol/L）①先用分析天平准确量取10.70g氯化铵，放入烧杯中用20ml-3

8、0ml水溶解；用移液管移取16.67ml市售氨水，倒入50ml小烧杯中，之后将上述两种液倒入100ml容量瓶中，配成两者均是2mol/L的溶液。用30ml的移液管分别量取30ml混合液至3个锥形瓶中，加2-3滴甲基红为指示剂，然后用标准的HCl滴定该溶液至终点由红变黄，30s不褪色。接下来第二步是测量NH4+含量，采