试液中硫酸与硫酸铵的含量测定

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1、试液中硫酸与硫酸铵的含量测定PPT制作人：张锦雯设计方案人：张锦雯夏海亚雷琴徐标演讲人：夏海亚组员：姚飞陈琼雷琴徐标龚凯张锦雯夏海亚郑克礼制作日期：2011，05，10试液中硫酸与硫酸铵的含量测定实验目的实验原理实验仪器与试剂实验内容实验数据实验注意事项思考题一·实验目的1·掌握酸碱滴定的基本原理与方法。2·掌握间接法测定铵盐中氮含量的原理和方法。3·学会除去试剂中的甲酸和试样中游离酸的方法。邻苯二甲酸氢钾制得纯品，不含结晶水，不吸潮，容易保存，M大，是标定NaOH较理想的基准物质。其标定反应式为：KHC8H404+NaOH=KNaC8H404+H2OKHC

2、8H404的pKa=5.41化学计量点时的产物为二元强碱，pH约为9.1，因此可选酚酞作为指示剂。1.NaOH的配置与标定NaOH具有很强的吸湿性，易吸收空气其中的CO2,因此NaOH溶液的基准物质有H2C2O4.2H2OKHC2O4,KHC8H4O4.但常见的为KHC8H404二·实验原理2.甲醛法测定式样中的含氮量铵盐中铵根离子的酸性很弱（Ka=5.7×10-10），用NaOH标准溶液滴定。铵盐与甲醛作用，可生成一定量的强酸，然后以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定反应中生成的酸，测铵盐中氮含量的反应方程式如下：4NH4++6HCHO=（CH2）6N4

3、+6H2O+4H+由于溶液中存在六亚甲四胺是一种很弱的碱（Kb=1.4×10-9）等量点时，溶液的PH值约8.7，故选酚酞为指示剂。甲醛中常含有游离酸，应利用中和法除去，即以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液滴定铵盐溶液至橙色，记录NaON用量V1ml。另取等量铵盐溶液，加甲醛溶液和酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至粉红色。在半分钟内不退色，即为终点。记录NaOH的用量为V2ml,俩次滴定所耗NaOH的体积之差V2-V1,即为测定铵盐中氮含量，所需NaOH溶液的体积。思考一：为什么要用两份试液，而不直接用一份试液，来滴定？因为若在一份试液中，用俩种指示剂连续

4、滴定，溶液颜色变化复杂，终点不易观察。思考一：为什么要用两份试液，而不直接用一份试液，来滴定？因为若在一份试液中，用俩种指示剂连续滴定，溶液颜色变化复杂，终点不易观察。三·仪器与试剂25ml碱式滴定管，250ml锥形瓶3只，250ml烧杯2只，100ml容量瓶1只，250ml容量瓶1只，25ml移液管1支，25ml酸式滴定管。（NH4）2SO4样品，0.1mol/lNaOH标准溶液，甲基红乙醇溶液，酚酞乙醇溶液，18﹪中性甲醛溶液。四·实验内容NaOH溶液的配制与标定。纯净NaOH固体加去离子水50ml准确称取250ml烧杯250ml容量瓶约1.0g溶解定容

5、，摇匀，其浓度约为0.1mol/l,待用。KHC8H404加去离子水50ml准确称取250ml烧杯100ml容量瓶2.040g溶解定容，摇匀，其浓度为0.1000mol/l,待用。0.1mol/lNaOH酚酞指示剂准确称取150ml锥形瓶25.00ml2~3d用标准KHC8H404溶液滴定，记下耗用体积Va,平行做三次，则耗用KHC8H404的体积依次为Va,VbVc.2.用酸碱滴定法滴定试样中的离子酸准确称量锥形瓶加2~3d甲基红甲基红由红色变为橙色，记录NaOH消耗的体积V1ml.3.间接法测定铵盐中的含氮量准确称量锥形瓶摇匀放置5min加2d酚酞指示剂

6、至微红色，半分钟内不退色，半分钟内不退色即为终点，记下NaOH溶液用量V2ml，平行测三次。待测式样25.00mlNaOH标准溶液滴定NaOH标准溶液滴定待测式样25.00ml5ml18﹪中性甲醛溶液思考二：NaOH标准溶液中和（NH4）2SO4样品中的H2SO4时，能否用酚酞做为指示剂？为什么？不能，酚酞的指示范围在8.0~10.0在地定完H2-SO4时，溶液中存在NH4+这种离子酸，Ka=5.6×10-10，等量点时溶液PH﹤7。不在酚酞的指示剂范围内，故不能用此指示剂。思考二：NaOH标准溶液中和（NH4）2SO4样品中的H2SO4时，能否用酚酞做为指

7、示剂？为什么？不能，酚酞的指示范围在8.0~10.0在滴定完H2-SO4时，溶液中存在NH4+这种质子酸，Ka=5.6×10-10，等量点时溶液PH﹤7。不在酚酞的指示范围内，故不能用此作为指示剂。五·注意事项1.铵盐与甲醛反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应完全。2.实验前应确保所使用的甲醛为中性。3.NaOH溶液易于空气中的CO2反应，使溶液变质，应置于细口瓶中存放，最好是现配现用。六·数据处理（表一）NaOH溶液的配置与标定项目ⅠⅡⅢCKHC8H4O40.1000mol/lVNaOHVaVbVcCNaOHC1C2C3CNaOHC1+C2

8、+C33项目ⅠⅡⅢV1CH2SO4CH2SO4V2C