硫酸铵的测定

《硫酸铵的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、硫酸铵的测定一、技术条件（1）、外观：工业硫酸铵为白色结晶，无可见机械杂质，农业用硫酸铵为白色或浅色的结晶。（2）、硫酸铵应符合下表要求：指标名称工业品农业品一级品二级品氮含量（N）（以干基计），%≥21.021.020.8水分（H2O）含量，%≤0.20.501.0游离酸（H2SO4）含量，%≤0.050.080.20铁（Fe）含量，%≤0.007砷（As）含量，%≤0.0005重金属（以Pb计）含量，%≤0.005水不溶物含量，%≤0.05二、氮含量的测定（蒸馏后滴定法）GB4097—83（一）、测定原理硫酸铵在碱性溶液中蒸

2、馏出的氨，用过量的硫酸标准液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。（二）、试剂和溶液（1）、氢氧化钠：（分析纯）450g/L溶液。（2）、硫酸：（分析纯）0.5N标准溶液。（3）、氢氧化钠：（分析纯）0.5N标准溶液。（4）、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂溶解0.1g甲基红于50ml95%乙醇中，再加入0.05g亚甲基蓝溶解后，用相同规格的乙醇稀释到100ml，混匀。（5）、硅脂或其它不含氮的润滑脂。（三）、仪器蒸馏装置：可用下述部件组装的仪器，也可用保证定量蒸馏和吸收的任何蒸馏仪器，仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶皮

3、管连接，或采用磨砂玻璃接口。（1）、蒸馏瓶（A）：1000m，带29号内接标准磨口。（2）、防溅球管（B）：与蒸筒瓶连接的一端带有29号外接标准磨口，与冷凝器连接的一端29号外接标准磨口。（3）、滴液漏斗（C）：容量为50ml。（4）、直式冷凝管（D）：有效长度约400mm，进口为19号内接标准粉口，出口为29号内接标准磨口。（5）、吸收瓶（E）：500ml，磨口为29号内接标准磨口，瓶内连接双连球。（四）、测定步骤（1）、试样溶液的制备。称取10g试样，称准至0.001g，溶于少量水中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度

4、，摇匀，备用。（2）、蒸馏用移液管从容量瓶中移取50ml试液于蒸馏瓶中，加入约350ml水和几粒玻璃珠或沸石，用滴定管加入40ml0.5N硫酸标准溶液于吸收瓶中，并加入80ml水和4～6滴混合指示剂溶液，然后将装置按图连接，各连接处涂以硅脂并固定，以确保装置的密封性。通过滴定漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠20ml，注意滴定漏斗中至少存留几毫升溶液。加热蒸馏，直至吸收瓶中的收集量达到250ml～300ml体积时停止加热，然后打开漏斗上的活塞，拆下防溅球管，仔细冲洗冷凝管，并将洗液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。（3）、滴定将吸收瓶和侧球中

5、的溶液仔细混匀，用0.5N氢氧化钠标准溶液回滴过量的0.5N硫酸标准溶液，直至溶液呈灰绿色，即为终点。（4）、空白试验按上述手续进行试验，除不加试样外，操作手续和应用的试剂均与测定时间相同。（五）、结果计算硫酸铵中的氮（N）含量（以干基计），以质量（%）表示，按下式计算：[（V1﹣V2）N×0.01401×100]/[50/500×m×（100﹣x）/100]＝[（V1﹣V2）N×1401]/[m（100﹣x）]式中：V1—测定时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ml）；V2—测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ml）；N—氢氧

6、化钠标准溶液的当量浓度；m—试样的质量，（g）；x—试样中水分的白分含量；0.01401—每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数。（六）、精密度（1）、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。（2）、平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。（3）、不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12%。三、氮含量的测定（甲醛法）GB4097.3—83（一）、原理在中性溶液中，铵盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。（二）、试剂和溶液（1）、氢氧化钠：（分析纯）0.1N及0.5N标准溶液；（2）、

7、酚酞乙醇溶液；（3）、甲基红：1%乙醇溶液；（4）、氨水；（5）、多聚甲醛；（6）、甲醛；（7）、25%甲醛溶液；①用多聚甲醛配制称取280g多聚甲醛，加约700ml水和35ml氨水，加热溶解后趁热，过滤或静置两天后取上层清夜，按照下述方法③测定甲醛含量，再配制成25%的甲醛溶液。②用试剂甲醛配制将甲醛置于蒸馏瓶中，缓慢加热至96℃左右，蒸馏至甲醛中的含量约1%后（蒸馏至体积约1/2），停止加热，将剩余溶液加水稀释至约25%的甲醛溶液，然后按下述规定的试验方法测定其甲醛含量。③甲醛含量的测定方法取50ml1N亚硫酸钠溶液（称取1

8、26g无水亚硫酸钠溶于水中，稀释至100ml）于250ml锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂溶液。用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色。用移液管加入3ml甲醛溶液①或②，用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色，经2min不消失即为终点。甲醛含量（%，质量/体积）按下式计算：＝N×V×