硫酸铵中含氮量的测定

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1、硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)一、实验目的1.了解弱酸强化的基本原理2.了解甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法3.掌握酸碱指示剂的选择原理二、实验原理(NH4)2SO4是常用氮肥，质量检测一氮含量确定。铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛能与NH4+定量生成质子化的六次甲基四胺盐(ka=7.1×10-6)和H+，二者均能用NaOH标准溶液滴定，反应式为：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O该反应称为弱酸的强化。这里4molNH4+在反应

2、中生成了4mol可被准确滴定的酸，故氮与NaOH的化学计量数比为1。二、实验原理若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液预中和至甲基红变为黄色（pH≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂用NaOH标准溶液滴定强化后的产物。三、实验仪器和试剂1.0.1mol/LNaOH溶液2.甲基红:0.2%乙醇溶液3.甲醛溶液4.基准试剂KHC8H4O45.电子天平6.25mL碱式滴定管7.250mL锥形瓶8.25mL移液管9.酚酞:0.2%乙醇溶液10.250mL容量瓶11.小烧杯四、实验步骤1.NaO

3、H标液的标定(0.1mol/L)（同有机酸摩尔质量测定，略）。2.甲醛溶液的处理甲醛中常含有微量酸，应事先中和。取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入2滴酚酞指示剂，用碱标液滴定甲醛溶液至微红色。3.若试样中含有游离酸，加甲醛强化之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液预中和至甲基红变为黄色（pH≈6）。本样含游离酸很少，忽略此步。四、实验步骤3.(NH4)2SO4中N含量的测定准确称取(NH4)2SO4试样2.0~2.5g左右于小烧杯，加入少量蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中，移取25.00mL

4、试液三份于锥形瓶中，加入10mL（1+1）甲醛溶液，再加入酚酞指示剂2滴，放置1分钟，用0.1mol/LNaOH标液滴定至溶液呈微红色，保持30秒不褪即为终点。五、数据记录与处理123称量瓶重+m硫酸铵/g倾出硫酸铵后/g硫酸铵质量/gVNaOH/mLCNaOH/mol.L-1N/%平均N/%相对偏差/%相对平均偏差/%表1.(NH4)2SO4中N含量的测定六.注意事项1、 针对上几次实验中存在的问题（滴定操作与天平称量）作必要的总结和示范。2、强调记录和计算时注意有效数字。3、 强调将(NH4)2SO4溶液从烧

5、杯定量转移至容量瓶，并稀释至刻度的操作。4、 甲醛由预备室统一中和。七.思考题1.  NH4＋为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？要点：NH4＋，Ka＝5.6×10－10，酸性太弱，故不能用NaOH溶液滴定。2. NH4NO3，NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？要点：NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法测N%，NH4NO3中NO3－中的N虽然没反应，但从NH4＋和NO3－1：1的关系可以计算得到。NH4HCO3不能用甲醛法测定，因产生的H2CO3很弱，不能用一般的方法滴定，且H2

6、CO3可分解为CO2和H2O。NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。七.思考题3.尿素CO(NH2)2中的含氮量的测定方法为：先用H2SO4加热消化，全部变为（NH4）2SO4后，按甲醛法同样测定，写出含氮量的计算式。4.为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞为指示剂，而中和（NH4）2SO4试样中的游离酸却使用四基红为指示剂？要点：甲醛中的游离酸是甲酸等，Ka＝1.8×10－4，中和产物甲醛钠呈弱碱性，故采用酚酞（pH为8.0－9.6）（

7、NH4）2SO4中的游离酸是H2SO4，中和产物呈中性，另有呈弱酸性的（NH4）2SO4，故用甲基红（pH为4.4－6.2）作指示剂，若用酚酞，则NH4＋会被部分中和。