实验三硫酸铵中含氮量的测定-甲醛法

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1、实验三硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）【实验目的】1．了解弱酸强化的基本原理2．掌握甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法。3．熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。【实验原理】1、NaOH标准溶液的标定用基准物质（邻苯二甲酸氢钾，草酸）准确标定出NaOH溶液的浓度⑴邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。KHC8H4O4在100～125℃下干燥1～2h后使用。化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。⑵草酸H2C204﹒2H2O:A.在相对湿度为5％～95％时稳定（能否放置在干燥器中保存？）。

2、B.用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存。注意：光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。  滴定反应为：H2C2O4＋2NaOH＝Na2C2O4＋2H2O化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈8.4)，可选用酚酞作指示剂。本实验所用基准物为邻苯二甲酸氢钾。2．铵盐中氮含量的测定：硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不能直接用NaOH标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。将甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和质子化的六次甲基四铵盐（Ka＝

3、7.1×10-6），反应如下：4NH4+＋6HCHO＝(CH2)6N4H+＋3H+＋6H2O生成的H+和质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6),均可被NaOH标准溶液准确滴定（弱酸NH4+被强化）。(CH2)6N4H+＋3H+＋4NaOH＝4H2O＋(CH2)6N4＋4Na＋4molNH4+相当于4mol的H+相当于4mol的OH-相当于4mol的N。所以氮与NaOH的化学计量数比为1。化学计量点时溶液呈弱碱性（六次甲基四胺为有机碱），可选用酚酞作指示剂。终点:无色→微红色(30s内不褪色)注意：（1）若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正

4、误差)，应事先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和至微红色(pH≈8)。     （2）若试样中含有游离酸(应除去，否则产生正误差)，应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和至黄色(pH≈6)（能否用酚酞指示剂？）。本实验用(NH4)2SO4试剂，不含游离酸，故不需要此步处理。【实验步骤】1.配制0.1mol/LNaOH溶液（P164——第四版；P99-第五版）2．0.1mol·L-1NaOH溶液的标定用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别敲入三个已编号的250mL锥形瓶中，加40～50mL水溶解(可稍加热以促进溶解)——2～3d酚酞——用N

5、aOH溶液滴定——微红色（30S内不褪）——记录VNaOH，计算CNaOH和标定结果的相对偏差（应小于或等于±0.2%，否则需重新标定。3.甲醛溶液的处理取原装甲醛(40％)的上层清液20mL于烧杯中,用水稀释一倍,加入2～3滴0.2％的酚酞指示剂,用0.1mol/L的NaOH溶液中和至甲醛溶液呈微红色。（要不要记录VNaOH？）4.试样中含氮量的测定准确称取2-3g的(NH4)2SO4于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解，定量地转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入10mL已中和的（1：1）甲醛溶液，再加

6、入１～２滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后（强化酸）,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，并持续30s不褪,即为终点。记录滴定所消耗的NaOH标准溶液的读数，平行做3次。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量和测定结果的相对偏差。【实验结果及数据处理】表10.1mol/LNaOH溶液的标定记录项目123KHC8H4O4质量（g）消耗NaOH溶液体积VNaOH/mLCNaOH/mol/L表2硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法）项目123m（试样）(g)(NH4)2SO4溶液总体积(mL)滴定时移取V(NH4)2SO4(mL)CNaOH(m

7、ol·L-1)VNaOH(mL)试样的含氮量（%）含氮量的平均值（%）相对标准偏差