铵盐中氮含量的测定（甲醛法）.ppt

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1、铵盐中氮含量的测定（甲醛法）铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。二、仪器与试剂电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。NaOH溶液（0.1mol/L）；酚酞溶液（0.2％）甲基红溶液（0.2％）；甲醛溶液（１：１）铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难（？），生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。三、方法原理甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四

2、铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：反应所生成的H+和六次甲基四胺盐（能否准确滴定？）可以用酚酞为指示剂（能否用甲基橙或甲基红？），用NaOH标准溶液滴定。(CH2)6N4H++6H2O+3H+4NH4++6HCHONOH-(CH2)6N4H++3H++4OH-H2O+(CH2)6N4甲醛中常含有微量甲酸，应除去（？）。处理方法如下：取原装甲醛的上层清液于烧杯中,加入1~2滴（？）指示剂,用0.1mol/LNaOH溶液中和至甲醛溶液呈（？）四、测定步骤HCOOHHCOONa+H2O１、甲醛溶液的处理：+NaOH酚酞淡红色8.09.6pKa=9.19.0PP（消耗VNaOH

3、需准确记录吗？）试样中常常含有游离酸，需除去（？）。方法为：准确称取0.13～0.16g(NH4)2SO4于锥形瓶中，用适量水溶解，加入（？）指示剂，溶液呈（？）用NaOH溶液中和至溶液呈（？）２、试样中游离酸的处理：红色甲基红HSO4-+NaOHNa2SO4+H2O((NH4)2SO4)4.46.25.0pT=pKaMR微黄色（消耗VNaOH需准确记录吗？）在处理好的试液中加入5mＬ已中和的1：1甲醛溶液，加入1~2滴酚酞指示剂，摇匀,静置1分钟后（溶液颜色？）,用标准溶液滴定至溶液呈（？）为终点。记录读数，平行做2～3次。3、试样中含氮量的测定：红色微黄粉红滴定过程中锥形

4、瓶中溶液颜色变化：+NaOH+NaOH甲基红呈现甲基红呈现酚酞呈现终点酚酞Phenolphthalein(PP)pKa=9.1OH-OCCOCOO-COO-HOOHOH-H+8.0无色粉红9.0红色9.6甲基红MethylRed(MR)pKa=5.0—N=N——NCH3CH3CH3CH3=N—N—N=COO-COOHH+OH-H+6.2黄红4.45.0橙五、数据记录项目123m（试样+称量瓶）前/gm（试样+称量瓶）前/gm试样/gCNaOH/mol.l-1VNaOH终/mLVNaOH初/mLVNaOH/mL六.操作注意事项如果氨盐中含有游离酸,应事先中和除去,先加甲基红指示

5、剂,用氢氧化钠滴定至橙色，然后再加入甲醛进行测定。甲醛中常含有微量甲醛，应预先以酚酞为指示剂，用0.01mol．L-1NaOH标准溶液中和至溶液显淡红色以除去。问题思考?1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定?2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂?而中和铵盐试样中的游离酸则中甲基红为指示剂?