实验八2铵盐中氮含量的测定

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1、实验六铵盐中氮含量的测定(甲醛法)实验目的1﹑了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的方法；2﹑熟悉容量瓶﹑移液管的使用；3﹑了解大样的取用原则。实验原理NH4+的酸性较弱(Ka=5.6×10-10)，不能用碱标准溶液直接滴定。4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2OKa=7.1×10-5(CH2)6N4H++3H++4NaOH=(CH2)6N4+4Na++4H2OpHsp≈8.7，选酚酞为指示剂，滴定至微红色，30s内不褪色即为终点。仪器与试剂1仪器：碱式滴定管、锥形瓶3只、分析天平、250mL烧杯、容量瓶、移液管、塑料洗瓶、玻璃棒2试剂：氢氧化钠溶液0.1m

2、ol·L-1、酚酞指示剂0.2%、甲醛(1+1，18%)、甲基红0.2%、硫酸铵试样实验步骤1、配制试液准确称取试样[(NH4)2SO4，直接法]1.5-1.6g于250mL烧杯中，加入约30mL水溶解，把溶液定量的完全转移至250mL的容量瓶中，以水定容，摇匀备用。2、测定移取样液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入10mL18%中性甲醛进行转化，然后加入1~2滴酚酞指示剂，摇匀后放置1分钟，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，并30s内不褪色即为终点（平行测定三次）。原始数据记录m样=________gCNaOH=0.0953mol·L-1123VNaOH(mL)数据处理记录项目测定次数1

3、23m样/gCNaOH/mol·L-1VNaOH/mLWN（%）ŴN（%）相对平均偏差/%计算公式注意事项1.甲醛中含有微量酸，应事先中和。滴定时加入甲醛后要放置一分钟，使反应完全。2.直接法准确称取试样（硫酸铵试样）1.5-1.6g于250mL烧杯中，溶解后溶液定量的完全转移至250mL的容量瓶中。1、硫酸铵试样溶解于水后，溶液为碱性还是酸性?能否用氢氧化钠溶液直接进行测定其中的含氮量?答：溶液为酸性，但是由于铵盐的酸性太弱Ka=5.6×10-10，不能用氢氧化钠标液直接进行测定。思考题2、本测定为什么要取大样进行分析？答：由于试样不够均匀，多取些试样，其测定结果的代表性就可大一些。下次实验

4、EDTA标准溶液的配制与标定请预习:P168-170