铵盐中氮含量的测定2

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1、《农业用碳酸氢铵》中氮含量检测方法应改进碳酸氢铵是一种碳酸盐，化学式为NH4HCO3，相对分子质量79，含氮17%左右，比重1.57，容重0.75，较硫酸铵（0.86）轻，略重于粒状尿素（0.66）。易溶于水，0℃时溶解度11.3%；20℃时为21%；40℃时为35%。是一种无色或浅色化合物板状或柱状结晶，它的俗名有“碳酸氨铵”、“碳氨”等，纯净的碳酸氢铵氮元素的质量分数约为17.72%。检测方法1．原理碳酸氢铵与过量的硫酸溶液反应，在指示液存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定剩余硫酸，用甲基红—亚甲基蓝混合溶液作指示液:NH

2、4HCO3+H2SO4（NH4）2SO4+CO2↑+H2OH2SO4+NaH→2SO4+H2O2．步骤在已知质量的干燥的带盖称量瓶中迅速称取约2g试样（精确至0.001g），然后立即用水将试样洗入已盛有40.0ml或50.0ml硫酸溶液的250ml锥形瓶中，摇动瓶中溶液使试样完全溶解，加热煮沸3min～5min，冷却后，加2滴～3滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈现灰绿色即为终点。同时作空白试验。3．氮含量计算X1=(V1-V2)C×0.01401÷m×100=(V1-V2)C×1.401÷m式中：X1——试

3、样中氮含量，以质量分数（%）表示。V1——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，（ml）。V2——测定试样时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，（ml）。C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，（mol/L）。m——试样质量，（g）。标准检测方法与蒸馏后法的比较根据以上检测方法和计算方式，2009年春天，我们对市场销售的16批次农用碳酸氢铵化肥中氮含量进行了检测，其数据如下表（1）：分析以上数据，发现有15批次的碳酸氢铵中氮含量超过了18%，国家标准《农业用碳酸氢铵》要求优等品碳酸氢铵化肥的氮含量在17.2%以上，而碳酸氢铵中

4、氮含量理论值只有17.72%，就是说优等品的碳酸氢铵氮含量也只能在17.2%～17.72%之间，不可能超过18%。那么问题出在哪里呢？我们又使用了另一种检测方法——《复混肥料中总氮含量的测定——蒸馏后滴定法》对上述16批碳酸氢铵的氮含量进行了重新分析检测（数据如表1）。看其结果让人大吃一惊，原来含氮量很高的碳酸氢铵用蒸馏法测出的氮含量却非常低。原来氮含量达到优等品的碳酸氢铵按照蒸馏法的检测结果即刻间成了不合格品或劣质品。两种方法测出的氮含量差距如此巨大，原因在哪里呢？将标准测氮法和蒸馏测氮法比较，蒸馏后法原理是在碱性介质

5、中，直接蒸馏出氨，将氨吸收在过量硫酸溶液中，加指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定过滤的硫酸，是一种直接测氮方法。而国家标准《农业用碳酸氢铵》中的测氮法从方法原理上可以看出是一种间接测氮法，是根据S置换C的量来间接计算氮含量的，这样的检测结果中会不会有假性氮存在呢？标准检测方法的局限性我们又对上述16批碳酸氢铵化肥中的其它物质进行了分析（数据见表1），发现样品中存在着大量的Ca2+，也就是说碳酸氢铵中有大量的CaCO3存在。技术人员恍然大悟，原来碳酸氢铵中氮含量标准检测方法掩盖了CaCO3的存在，把CaCO3也计算成了碳酸氢铵

6、，使得检测出的氮含量很高，高到超出了理论值。说明碳酸氢铵氮含量标准检测方法测出的氮有虚氮含量存在。检测方法存在一定的局限性。不法分子对国家标准《农业用碳酸氢铵》（GB3559）测氮的分析方法非常了解，他们利用标准间接测氮的局限性，往碳酸氢铵中加入大量的碳酸钙，以提高氮含量，使只有少量碳酸氢铵的化肥在按照GB3559测定时氮含量很高，极易被判为合格、甚至成为优等品。由于碳酸氢铵是无硫酸根氮肥，它既释放出二氧化碳又具有铵态氮，其三个组成部分都是作物的养分，符合作物的吸收机理，是作物合成氨基酸最理想的物质。就肥料的营养功能来说

7、，碳铵是全部被直接吸收的典型肥料，它不含中间产物和最终分解产物，长期施用不影响土质。它物美价廉，在我国农村，是广大农民使用的一个重要氮肥品种。为保护广大农民利益，促进碳酸氢铵化肥这一行业的健康发展，建议国家标准《农业用碳酸氢铵》中氮含量的测定方法应尽快改进。（作者单位：山西省产品质量监督检验所）